[发明专利]一种手性γ-癸内酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810143572.3 | 申请日： | 2018-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN108299346A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 王文瀚;蔡茂军;陈冬权;夏伟峰;张宏顺 | 申请（专利权）人： | 博润生物科技南通有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 贾耀梅 |
| 地址： | 226400 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种手性γ‑癸内酯的制备方法，包括以下步骤：（1）将外消旋γ‑癸内酯用无机碱溶液开环得到γ‑羟基酸碱金属盐水溶液，然后加入有机溶剂，用无机酸调节PH值至弱酸性，使生成γ‑羟基酸进入有机相，分出有机相干燥；（2）向有机相中加入(S)‑(‑)‑α‑苯乙胺，结晶析出低光学活性的γ‑羟基酸(S)‑(‑)‑α‑苯乙胺盐；（3）将所得胺盐加入水中，搅拌溶解，结晶过滤，滤饼加水溶解后加入无机酸，酸化环合后用有机溶剂萃取得(R)‑(+)‑γ‑癸内酯；（4）分别向步骤（2）（3）的结晶母液加入无机酸进一步酸化处理用有机溶剂萃取得到(S)‑(‑)‑γ‑癸内酯。采用本发明的制备方法操作容易，可以获得两种构型的手性γ‑癸内酯，香气纯正，具有高半量得率、高对映体过量值、低成本的优势。 | ||
| 搜索关键词： | 癸内酯 手性γ -癸内酯 无机酸 羟基酸 制备 有机溶剂 苯乙胺 有机相 手性 碱金属盐水溶液 有机溶剂萃取 无机碱溶液 析出 高对映体 光学活性 搅拌溶解 结晶过滤 结晶母液 酸化处理 酸化环合 有机相中 低成本 弱酸性 外消旋 胺盐 得率 分出 构型 加水 开环 滤饼 水中 香气 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种手性γ‑癸内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将外消旋γ‑癸内酯用无机碱溶液开环得到γ‑羟基酸碱金属盐水溶液，然后加入有机溶剂，用无机酸调节PH值至弱酸性，使生成γ‑羟基酸进入有机相，分出有机相干燥；（2）向步骤（1）得到的有机相中加入光学活性的(S)‑(‑)‑α‑苯乙胺，结晶析出低光学活性的γ‑羟基酸(S)‑(‑)‑α‑苯乙胺盐；（3）将所得胺盐加入水中，搅拌溶解，结晶过滤，滤饼加水溶解后加入无机酸，酸化环合后用有机溶剂萃取得到(R)‑(+)‑γ‑癸内酯；（4）分别将步骤（2）得到的结晶母液浓缩回收溶剂后加入水，再加入无机酸酸化处理用有机溶剂萃取得到(S)‑(‑)‑γ‑癸内酯；（5）将步骤（3）得到的结晶母液浓缩除去一半水量，加入无机酸酸化处理用有机溶剂萃取得到(S)‑(‑)‑γ‑癸内酯。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于博润生物科技南通有限公司，未经博润生物科技南通有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810143572.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
