[发明专利]一种土壤中有机氯农药的检测工艺

摘要

一种土壤中有机氯农药的检测工艺，属于土壤中有害物质的检测技术领域，包括样品预处理；提取前处理、提取、净化、基质混合标准溶液的配制、采用气相色谱仪检测样品。本发明具有充分溶出有机氯农药，提高检测的准确度的优点，可用于检测α‑BHC、β‑BHC、γ‑BHC、δ‑BHC、P,P’‑DDE、O,P’‑DDT、P,P’‑DDD、P,P’‑DDT。

主权项

1.一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，样品预处理：将样品碎化成粒径为1‑2mm，与粒径为3‑5mm的硅胶混合45‑60s，通过筛选去除硅胶，再将筛选后留下的样品进行冷冻干燥处理，获得干燥样品；步骤二，提取前处理：取步骤一中获得的干燥样品，置于烧瓶中，加入蒸馏水，第一次超声处理10‑15min，同时进行第一次水浴处理，第一次水浴处理的温度为35‑45℃，形成第一混合物，再向第一混合物中加入石油醚‑丙酮提取溶剂，石油醚‑丙酮提取溶剂的用量为每克干燥样品加入5‑5.8mL，同时进行第二次水浴处理和第二次超声处理，第二次水浴处理的温度为35‑45℃，第二次超声处理的时间为30‑40min；步骤三，提取：再进行第三次水浴处理，第三次水浴处理的温度为75‑95℃，同时进行提取操作，提取时回流4‑6次，提取操作的时长为4‑5h，获得提取液；待提取液冷却后，移入分液漏斗中，用8‑10ml石油醚分三次冲洗提取装置及烧瓶，将洗液与冷却后的提取液混合，并加入100mL硫酸钠溶液，轻微振荡1min，静置分层，弃去下层丙酮水溶液，获得石油醚提取液；步骤四，净化：在石油醚提取液中边摇晃边以1mL/s的流速加入浓硫酸，此处加入的浓硫酸的体积为石油醚提取液的体积的二十分之一，轻微振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈透明时止；然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠溶液，振摇十余次；待其静置分层后弃去水层，重复2‑4次至提取液成中性时止，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至5mL，定容10mL，定容，供气相色谱测定；步骤五，基质混合标准溶液的配制：将不含有机氯农药的土壤样品按照步骤一中的方法制备成空白基质溶液，用该空白基质溶液配制成6种不同浓度的含待测有机氯农药的基质混合标准溶液；步骤六，采用气相色谱仪检测样品：a)玻璃柱：2.0mX2mm0.d),填装涂有1.5%OV‑17+1.95%QF‑1的Chromosorb WAW‑DMCS,80‑100目的担体；b)玻璃柱：2.0mX2mm(i.d)，填装涂有1.5%OV‑17+1.95%OV‑210的ChromosorbWAW‑DMCS‑HP 80‑100目的担体；温度：柱箱195‑200℃，汽化室220℃，检测器280‑300℃；气体流速：氮气(N2)50‑70mL/min；检测器：电子捕获检测器(ECD)；进样：注射器进样，进样量1‑4μL；所述步骤二中，加入的蒸馏水的温度为35‑45℃，所述蒸馏水的加入量与干燥样品的重量之比为1：12。