[发明专利]一种常见食物中四种双酚类化合物的快速定量分析方法

摘要

本发明涉及一种常见食物中四种双酚类化合物的快速定量分析方法，包括以下步骤：盐析分层提取：取适量样品加入酸性乙腈水溶液，充分振荡提取后加入盐析剂分层，取上清液稀释、调节pH值；固相萃取柱净化：采用混合型阴离子交换固相萃取柱净化，样品溶液上样后经淋洗、洗脱、氮吹浓缩复溶后(高速冷冻离心)进样分析；含量测定：将样品溶液与标准系列溶液注入超快速液相色谱串联质谱中进行检测分析，计算食物中双酚类化合物含量。本发明方法具有操作简单易行、预处理流程短、分析速度快、鉴定准确、适用性好、重复性好等特点，可高效、准确、全面地测定多种不同食物中双酚类化合物的浓度，可有效应用于常见食物基质中双酚类化合物的定量分析。

主权项

1.一种常见食物中四种双酚类化合物的快速定量分析方法，其特征在于包括以下步骤：(1)盐析分层提取：a、水样：称取20.0±0.2g样品，加入适量浓氨水调节pH值后待净化；或者；b、饮料：称取10.0±0.1g样品，加入酸性乙腈提取溶液振荡8～12min后加入4.0±0.5g无水硫酸镁、1.0±0.2g氯化钠涡旋后离心，取出5.0±0.5mL上层有机相，与1.6mL‑18.4mL氨水溶液混匀待净化；或者；c、其他类样品：称取2.0±0.1g样品，加入适量水与酸性乙腈提取溶液后振荡8～12min后加入4.0±0.5g无水硫酸镁、1.0±0.2g氯化钠涡旋后离心，取出5.0±0.5mL上层有机相，与1.6mL‑18.4mL氨水溶液混匀待净化；(2)提取液净化：使用已活化的固相萃取柱进行净化，待提取溶液上样后，依次用水、75％‑100％乙腈(v/v)水溶液淋洗，最终使用含2.0％‑4.0％甲酸(v/v)乙腈水溶液洗脱，氮吹浓缩后用含1.0％‑2.0％氨水(v/v)乙腈水溶液复溶，视溶液清澈程度决定是否进行高速冷冻离心；(3)含量测定：将样品溶液与标准系列溶液注入超快速液相色谱串联质谱中进行检测分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立相应线性范围的标准曲线，计算食物中双酚类化合物含量。