[发明专利]2-噻吩甲酰肼的合成方法

摘要

本发明提供了一种2‑噻吩甲酰肼的合成方法，该方法是以2‑噻吩甲酸和水合肼为原料，用磷钨酸铝作催化剂，在一定温度下进行酰肼化反应得到2‑噻吩甲酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，促使反应平衡向正方向移动，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法操作简单，反应一步完成，收率高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，减少了废弃物的排放，是一种绿色环保型生产工艺。

主权项

1.一种2‑噻吩甲酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将2‑噻吩甲酸、水合肼和磷钨酸铝放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收，然后将反应釜冷却至常温，向釜内加入适量纯水，开启搅拌，当釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤，再用适量纯水对滤饼进行洗涤，洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到2‑噻吩甲酰肼成品；上述步骤中，2‑噻吩甲酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，磷钨酸铝的用量为2‑噻吩甲酸质量的10%～20%，水合肼的含量在80%以上。