[发明专利]3;4;5-三甲氧基苯甲酰肼的制备方法在审
| 申请号： | 201810145052.6 | 申请日： | 2018-02-12 |
| 公开（公告）号： | CN108329231A | 公开（公告）日： | 2018-07-27 |
| 发明（设计）人： | 张晓玲 | 申请（专利权）人： | 张晓玲 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的制备方法，该方法是以3,4,5‑三甲氧基苯甲酸和水合肼为原料，用HY型固体酸分子筛作催化剂，在一定温度下进行酰肼化反应得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，从而有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法操作简单，反应一步完成，收率高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，减少了废弃物的排放，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲氧基苯甲酰肼 水合肼 酰肼 制备 催化剂 三甲氧基苯甲酸 固体酸分子筛 绿色环保型 反应收率 工艺步骤 一步完成 酯化反应 可回收 有效地 收率 生产工艺 废弃物 生产成本 过量 排放 | ||
【主权项】：
1.一种3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将3,4,5‑三甲氧基苯甲酸、水合肼和HY型固体酸分子筛放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解，然后过滤回收HY型固体酸分子筛催化剂，将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼粗品，再用无水乙醇洗涤、干燥后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼成品；上述步骤中，3,4,5‑三甲氧基苯甲酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，HY型固体酸分子筛的用量为3,4,5‑三甲氧基苯甲酸质量的10%～20%，HY型固体酸分子筛的粒径为1～2mm，水合肼的含量在80%～100%。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张晓玲，未经张晓玲许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201810145052.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种含氟苯酰胺类化合物及其制备方法和应用
- 下一篇：酰肼类衍生物及其应用
