[发明专利]一种合成3;4;5-三甲氧基苯甲酰肼的方法在审
| 申请号： | 201810147633.3 | 申请日： | 2018-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN108409597A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 重庆锦杉科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/04 | 分类号： | C07C241/04;C07C243/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 408099 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法，该方法是以3,4,5‑三甲氧基苯甲酸和水合肼为原料，用ZSM‑5酸性沸石分子筛作催化剂，在一定温度下进行酰肼化反应得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，从而有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，反应一步完成，收率高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，不产生酸性废水和含盐有机废水，减少了废弃物的排放，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 三甲氧基苯甲酰肼 水合肼 酰肼 催化剂 合成 三甲氧基苯甲酸 酸性沸石分子筛 含盐有机废水 绿色环保型 反应收率 工艺步骤 酸性废水 一步完成 酯化反应 可回收 有效地 收率 生产工艺 废弃物 生产成本 过量 排放 | ||
【主权项】：
1.一种合成3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼的方法，其特征在于包括如下步骤：将3,4,5‑三甲氧基苯甲酸、水合肼和ZSM‑5酸性沸石分子筛放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解，然后过滤回收ZSM‑5酸性沸石分子筛催化剂，滤饼用适量纯水洗涤，将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼粗品，再用无水乙醇洗涤、干燥后得到3,4,5‑三甲氧基苯甲酰肼成品；上述步骤中，3,4,5‑三甲氧基苯甲酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，ZSM‑5酸性沸石分子筛的用量为3,4,5‑三甲氧基苯甲酸质量的10%～20%，ZSM‑5酸性沸石分子筛的粒径为1～2mm，水合肼的含量在80%～100%。
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