[发明专利]一种己二酸二酰肼的合成方法在审
申请号: | 201810147634.8 | 申请日: | 2018-02-13 |
公开(公告)号: | CN108484433A | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 重庆锦杉科技有限公司 |
主分类号: | C07C241/04 | 分类号: | C07C241/04;C07C243/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 408099 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 本发明提供了一种己二酸二酰肼的合成方法,该方法是以己二酸和水合肼为原料,用丝光沸石分子筛作催化剂,在一定温度下进行酰肼化反应得到己二酸二酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明方法工艺简单,反应收率高,催化剂可回收重复使用,省去了酯化反应,缩短了工艺步骤,降低了生产成本,不产生酸性废水或含盐有机废水,减少了废弃物的排放,是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
搜索关键词: | 己二酸二酰肼 反应收率 水合肼 酰肼 催化剂 合成 丝光沸石分子筛 含盐有机废水 绿色环保型 工艺步骤 酸性废水 酯化反应 己二酸 可回收 有效地 生产工艺 生产成本 废弃物 过量 排放 | ||
【主权项】:
1.一种己二酸二酰肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将己二酸、水合肼和丝光沸石分子筛放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束,采用减压蒸馏将剩余的水合肼蒸出回收,水合肼全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解,然后过滤回收丝光沸石分子筛催化剂,滤饼用适量纯水洗涤,将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到己二酸二酰肼粗品,再用无水乙醇洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品;上述步骤中,己二酸和水合肼的质量比为1∶1~1.5,丝光沸石分子筛的用量为己二酸质量的10%~20%,丝光沸石分子筛的粒径为1~2mm,水合肼的含量为80%~100%。
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