[发明专利]一种马来酰肼的制备方法在审
申请号: | 201810147642.2 | 申请日: | 2018-02-13 |
公开(公告)号: | CN108409671A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 重庆锦杉科技有限公司 |
主分类号: | C07D237/16 | 分类号: | C07D237/16;B01J27/138 |
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地址: | 408099 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 本发明提供了一种马来酰肼的制备方法,该方法是以顺丁烯二酸酐和水合肼为原料,采用ZnCl2/CuCl2复合催化剂,在一定温度下进行环合反应得到马来酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明采用ZnCl2/CuCl2复合催化剂制备马来酰肼,其催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,生产成本低,不产生酸性废水和含盐有机废水,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
搜索关键词: | 马来酰肼 制备 复合催化剂 反应收率 水合肼 含盐有机废水 顺丁烯二酸酐 废弃物排放 绿色环保型 生产成本低 催化效果 环合反应 酸性废水 可重复 有效地 酰肼 生产工艺 催化剂 过量 回收 | ||
【主权项】:
1.一种马来酰肼的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将顺丁烯二酸酐、水合肼和ZnCl2/CuCl2复合催化剂放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束,采用减压蒸馏将剩余的水合肼全部蒸出回收,然后将反应釜冷却至常温,向反应釜内加入适量纯水,开启搅拌,当反应釜内的固体物质被搅成浆状后放入离心过滤机中过滤,再用适量纯水对滤饼进行洗涤,洗涤后的滤饼经离心脱水、干燥得到马来酰肼成品;上述步骤中,顺丁烯二酸酐和水合肼的质量比为1∶1~1.5,ZnCl2/CuCl2复合催化剂的加入量为顺丁烯二酸酐质量的10%~20%,ZnCl2/CuCl2复合催化剂组成成分的摩尔比为n(ZnCl2)∶n(CuCl2)=2∶3,水合肼的含量为80%~100%。
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