[发明专利]一种己二酸二酰肼的制备方法

摘要

本发明提供了一种己二酸二酰肼的制备方法，该方法是以己二酸和水合肼为原料，用HY型固体酸分子筛作催化剂，在一定温度下进行酰肼化反应得到己二酸二酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法工艺简单，反应收率高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，不产生酸性废水和含盐有机废水，废弃物排放少，是一种绿色环保型生产工艺。

主权项

1.一种己二酸二酰肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸、水合肼和HY型固体酸分子筛放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度95℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，采用减压蒸馏将剩余的水合肼蒸出回收，水合肼被全部蒸出后加入适量纯水将反应釜内的固体物质充分溶解，然后过滤回收HY型固体酸分子筛催化剂，滤饼用适量纯水洗涤，将滤液减压蒸发浓缩除去水分后得到己二酸二酰肼粗品，再用无水乙醇洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步骤中，己二酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，HY型固体酸分子筛的用量为己二酸质量的10%～20%，HY型固体酸分子筛的粒径为1～2mm，水合肼的含量为80%～100%。