[发明专利]一种测定金矿中砷含量的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定金矿中砷含量的方法；该方法采用硫酸铁铵代替国标方法中硫酸铜，同时对实验步骤进行优化，解决了国标方法中砷测定结果精密度差、准确度低的难题，保证了结果的准确性，且该方法操作简单，测定范围宽，通过紫外分光光度法测定金矿中砷元素含量，为矿山企业降低测试成本，切切实实的为企业达到降本增效的目的，可广泛应用于金矿中砷含量的测试分析领域，推动了金矿行业内低品位砷量测定的发展，也为矿山企业分析测试提供了技术支持和保障。本方法适合砷含量为0.05％～0.40％的矿石分析。

主权项

1.一种测定金矿中砷含量的方法，其特征在于具体步骤如下：步骤一、将粒度为0.038～0.074mm的金矿经粉碎、烘干后准确称取0.2000g样品放到250mL烧杯中，加水润湿后，加入10～15mL浓硝酸，置于电炉盘上加热5～10min，加入8～15mL(1+1)硫酸，加热至冒三氧化硫浓烟，保持冒浓烟状态5～10min，取下冷却；步骤二、用水冲洗杯壁，加入5～15mL浓度为400g/L的酒石酸溶液，加热煮沸，使可溶性盐溶解，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，体积记为V0；步骤三、分取体积为V1的上述溶液于125mL砷化氢气体发生器中，加入5～10mL(1+1)硫酸，混匀后加入5～10mL浓度为400g/L的酒石酸溶液，混匀后加入2～5mL硫酸铁铵溶液，混匀后加水使体积达到40mL，混匀后再加入2～5mL浓度为300g/L的碘化钾溶液，混匀后加入2～5mL浓度为400g/L的二氯化锡溶液，放置10～15min；步骤四、移取10.00mL浓度为2g/L的铜试剂银盐三氯甲烷溶液于有刻度的吸收管中，将吸收管连接导管，导管的另一侧穿过步骤三中砷化氢气体发生器上的口瓶塞进入砷化氢气体发生器中，向砷化氢气体发生器中加入5g无砷锌粒，反应40min后，取下吸收管；步骤五、向吸收管中加入三氯甲烷使吸收管内液体体积为10.00mL，混匀；步骤六、将步骤五中吸收管内的溶液移入1cm比色皿中，以浓度为2g/L的铜试剂银盐三氯甲烷溶液为参比液于分光光度计波长530nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量；步骤七、按照步骤一到步骤六进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤八、按以下公式计算砷的质量分数：式中：ω(As)——砷的质量分数，％；m1——自工作曲线上查得的砷量，μg；m2——自工作曲线上查得的随同试料空白的砷量，μg；m0——试料的质量，g；V0——试料溶液的体积，mL；V1——分取试液的体积，mL；分析结果表示至小数点后两位，质量分数小于0.10％时，分析结果表示至三位小数。