[发明专利]一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法

摘要

本发明公开的是一种空气中醛酮化合物的测定方法，包括步骤：S1.样品的采集和前处理；S2.标准溶液的配制；S3.仪器条件的选择；S4.方法可靠性的验证；S5.样品的定性和定量分析。本发明以不添加四氢呋喃的醋酸铵/乙腈作为流动相，只需使用一根分析柱，在15分钟内即可完成空气中甲醛、乙醛和丙酮等13种醛酮化合物的基线分离和定量分析，该方法具有简便、快速、准确的特点。

主权项

1.一种测定空气中醛酮化合物的高效液相色谱法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 样品的采集和前处理通过采样泵将空气中的醛酮化合物吸附至装填有DNPH涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与硅胶采样管中的DNPH衍生反应成具有紫外吸收且稳定的腙类化合物，采样流速和采样时间的选择以采样柱不被饱和且采样量能满足仪器检测为基础，采样结束后将样品放置在4 ℃冰箱中保存待前处理；取一定体积的乙腈作为样品的洗脱溶剂，采用与采样气流相反的方向洗脱采样管，将所得的洗脱液经滤膜过滤后得醛酮‑DNPH 衍生物样品溶液待测；S2. 标准溶液的配制取两份1 mL浓度为3 μg/mL醛酮‑DNPH储备液，各自加入2 mL和3 mL乙腈稀释，分别得到浓度为 1.0 μg/mL和0.75 μg/mL的醛酮‑DNPH标准溶液；将浓度为0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮‑DNPH标准溶液分别用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.075 μg/mL、0.1 μg/mL和0.3 μg/mL；将浓度为0.3 μg/mL醛酮‑DNPH标准溶液用乙腈稀释10倍，得到浓度为0.03 μg/mL的醛酮‑DNPH标准溶液，得到浓度依次为：0.03 μg/mL、0.075 μg/mL、0.1 μg/mL、0.3 μg/mL、0.75 μg/mL、1.0 μg/mL和3 μg/mL的醛酮‑DNPH标准溶液以及这些溶液组成的标准曲线；S3. 仪器条件的选择采用含二极管阵列检测器的高效液相色谱系统进行对醛酮‑DNPH标准溶液和醛酮‑DNPH 衍生物样品溶液分别进行检测和分析，其仪器条件如下所示：色谱柱：Carbonyl RSLC色谱柱，2.2 μm，2.1*150 mm柱温：30 ℃进样体积：2 μL流动相：A: 2 mM醋酸铵溶液；B: 乙腈流动相梯度：‑2.5‑0 min：48% B；0‑2.0 min： 48‑53% B；2.0‑7.0 min： 53% B；7.0‑12.5 min：53‑100% B；12.5‑14.0 min：100% B流速：0.4 mL/min检测波长：360 nm；S4. 可靠性验证当所有目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于2%；各个目标化合物的标准曲线均具有良好的线性；回收率在70‑130%范围内样品中目标化合物浓度在标准曲线范围内且目标化合物不受样品基质影响的条件下，则判定该方法是测定空气中醛酮化合物的有效手段；S5. 样品的定性和定量分析在目标化合物不受样品基质影响的条件下，根据保留时间和全光谱扫描结果进行定性分析；根据所建立的标准曲线、样品采集和前处理数据定量分析出样品中目标化合物的浓度。