[发明专利]一种3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品的制备方法有效
| 申请号： | 201810167990.6 | 申请日： | 2018-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN108218949B | 公开（公告）日： | 2020-12-18 |
| 发明（设计）人： | 钱勇;李雪松;辛振强;杨士杰;谢天培 | 申请（专利权）人： | 上海诗丹德标准技术服务有限公司;上海诗丹德生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 崔佳佳;陆凤 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国（*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)制备3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物；(ii)稀释所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物，并利用中压制备柱对所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物过柱分离，从而获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品；(iii)热甲醇溶解所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品，使所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品在(0～‑20℃)条件下重结晶；(iv)分离并干燥所得结晶物，即获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品。本发明可实现3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的快速分离，制备量大，收率高、产品纯度高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 29 二苯甲酰基栝楼仁三醇 对照 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：(i)提供3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物；(ii)对所述的醇提物进行正相柱层析分离，采用第一洗脱剂洗脱，经HPLC检测，合并相同组分，从而得到第一分离产物；(iii)对步骤(ii)的第一分离产物进行中压制备柱分离，采用第二洗脱剂洗脱，经HPLC检测，合并相同组分，从而得到第二分离产物；和(iv)溶剂溶解所述的第二分离产物，并对其进行重结晶处理，干燥所得结晶物，即获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品。
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