[发明专利]由无机钛源制备钛酸锂的方法、产品及应用

摘要

本发明公开了由无机钛源制备钛酸锂的方法，采用钛精矿硫酸法制备硫酸氧钛，通过冷冻后膜过滤制取较纯净的硫酸氧钛溶液，快速无晶种水解法制得纳米级二氧化钛水合物，洗涤后通过硫酸加铝粉还原残余的铁，再通过膜过滤获得纯净的偏钛酸浆料，在添加硫酸后的酸性环境里，加入合适组分的氢氧化锂合成，煅烧后制取高纯纳米级钛酸锂。本发明的有益效果是可不添加昂贵的有机溶剂制取纳米级钛酸锂，成本低；煅烧温度低，不易烧结，产品质量稳定；杂质含量低，可用于高端锂电池负极材料用；可工业化大规模生产。

主权项

1.由无机钛源制备钛酸锂的方法，其特征是它包括以下步骤：（1）、钛精矿与硫酸通过酸解、沉降得硫酸氧钛溶液；硫酸氧钛溶液温度控制在50~60℃，板框热过滤硫酸氧钛溶液，去除不溶性杂质；（2）、通过膜过滤装置固液分离去除硫酸亚铁，控制铁钛比＜0.18；（3）、硫酸氧钛溶液在水解锅内搅拌并升温至110℃，保温30min获得纳米级偏钛酸；（4）、用板框压滤机水洗纳米级偏钛酸4h，控制铁含量＜150ppm；（5）、添加去离子水将纳米级偏钛酸浓度调至200g/l~220g/l，纳米级偏钛酸内加入硫酸将PH调节至2~3，添加铝粉还原Fe3+至Fe2+，直至检测Ti3+浓度＞0.5g/l；（6）、用板框压滤机水洗纳米级偏钛酸5h，水温控制55~65℃，控制铁含量＜10ppm；（7）、添加去离子水将纳米级偏钛酸浓度调至200g/l~220g/l，添加浓硫酸，调节pH至4~5，按Li:Ti=1:8.57的摩尔比例添加氢氧化锂到纳米级偏钛酸溶液得到纳米级钛酸锂溶液；（8）、将纳米级钛酸锂溶液加入反应釜内加热至450℃，保温2h，釜内压力控制0.3~0.4MPa，反应釜内搅拌；（9）、反应釜内冷却至60℃，板框压榨后将纳米级钛酸锂溶液送入煅烧窑内煅烧得到纳米级钛酸锂固体，煅烧温度控制650~680℃，煅烧时间＞10h，控制S含量＜200ppm；（10）、气流粉碎得到高纯度纳米级钛酸锂。