[发明专利]一种制备2;3-二甲基-2H-吲唑-6-胺盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种制备2,3‑二甲基‑2H‑吲唑‑6‑胺盐酸盐的方法，包括亚硝酸叔丁酯的冰乙酸溶液与5‑硝基‑2‑乙基苯胺的冰乙酸溶液在第一微反应器中反应生成3‑甲基‑6‑硝基‑1H‑吲唑；3‑甲基‑6‑硝基‑1H‑吲唑与碘甲烷的二甲基亚砜溶液混合形成的均相溶液和乙醇钠的二甲基亚砜溶液在第二微反应器中反应生成2,3‑二甲基‑6‑硝基‑2H‑吲唑；继而与氯化亚锡的浓盐酸溶液与乙醇搅拌形成的混合液在第三微反应器中反应生成2,3‑二甲基‑2H‑吲唑‑6‑胺盐酸盐。本发明副反应少，收率高，将复杂多步的合成工艺简便化，毒性和污染小，生产成本低，产品质量好，绿色环保且节能高效，适于工业化应用。

主权项

1.一种制备2,3‑二甲基‑2H‑吲唑‑6‑胺盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将亚硝酸叔丁酯的冰乙酸溶液与5‑硝基‑2‑乙基苯胺的冰乙酸溶液分别从第一段微通道反应装置中的泵A和泵B同时泵入第一混合阀门，充分混合后，泵入第一段微通道反应装置中的第一微反应器进行反应；将反应流出液后处理，得到3‑甲基‑6‑硝基‑1H‑吲唑固体；(2)将步骤(1)中得到的3‑甲基‑6‑硝基‑1H‑吲唑固体与碘甲烷的二甲基亚砜溶液混合形成均相溶液；将所述均相溶液和乙醇钠的二甲基亚砜溶液分别从第二段连续微通道反应装置中的泵C和泵D同时泵入第二混合阀门，充分混合后，泵入第二段连续微通道反应装置中的第二微反应器进行反应，反应流出液为2,3‑二甲基‑6‑硝基‑2H‑吲唑；(3)将氯化亚锡的浓盐酸溶液与乙醇搅拌，得到混合溶液；将所述混合溶液从第二段连续微通道反应装置中的泵E泵入第三混合阀门，同时将步骤(2)中得到的反应流出液2,3‑二甲基‑6‑硝基‑2H‑吲唑流入第三混合阀门，充分混合后，泵入第二段连续微通道反应装置中的第三微反应器进行反应，将反应流出液后处理，得到2,3‑二甲基‑2H‑吲唑‑6‑胺盐酸盐。