[发明专利]一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法

摘要

本发明属于工业分析技术领域，具体涉及一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法，该方法按下述步骤进行：步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配制；步骤2：纯铜片的处理；步骤3：预先预热30min电位滴定仪；步骤4：硫代硫酸钠标准溶液的标定；步骤5：实际样品阳极铜的分析，本发明的反应原理是：2Cu2++4I‑=2CuI↓+I2，I2+I‑=I3‑，2S2O32‑+I3‑=S4O62‑+3I‑，本发明不需要依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，分析样品的种类更复杂，对终点指示困难的有颜色的或浑浊的、或者根本找不到合适指示剂的滴定反应敏锐，误差小，比用普通滴定法观察指示剂变色更方便准确测定待测元素，提高分析精度、减少人为误差，而且不需指示剂，所需试剂少、成本低。

主权项

1.一种自动电位滴定仪测定阳极铜中铜的含量的方法，其特征在于，该方法按照下述步骤进行：步骤1：硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取250g硫代硫酸钠，置于1000mL烧杯中加水溶解，溶解后向烧杯中加入2g无水碳酸钠，将烧杯中的溶液移入10L棕色试剂瓶中并用蒸馏水稀释至10L，向棕色试剂瓶中加入1mL三氯甲烷，充分摇动，静置10天以上；步骤2：纯铜片的处理：将质量分数为99.97%的纯铜片放入微沸的冰乙酸(1+4)中微沸1min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次，在100℃烘箱中烘4min，置于磨口试剂瓶中备用；步骤3：预先预热30min电位滴定仪：打开程序软件，建立标定硫代硫酸钠的方法，设置搅拌速度参数，输入硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度的计算公式：式中，c1：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为（摩尔每升）；m：纯铜片的质量，单位为克；99.97%：纯铜片中铜的质量分数；10：纯铜液分取比；1000：体积换算比；V1：标定时滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；63.55：铜的摩尔质量，单位为克每摩尔；步骤4：硫代硫酸钠标准溶液的标定：称取3.0000g步骤2中处理过的纯铜片四份置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL(1+2)硝酸，盖上表皿，待剧烈反应停止后，加入2mL溴饱和溶液置于电热板低温加热完全溶解，取下并用水洗涤表皿及500mL锥形烧杯杯壁，冷至室温；将冷却后的溶液移入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形烧杯，洗液并入容量瓶中，以水稀释至500mL，混匀成试液；将试液分别移取50mL于一组250mL烧杯中，置于电热板低温蒸至溶液体积为10mL取下冷却，用水吹洗烧杯壁并混匀，冷至室温；分别向250mL烧杯加入氨水，至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氢铵饱和溶液，用水冲洗250mL烧杯杯壁至烧杯中液体体积为100mL，混匀成标定溶液；打开程序软件并向程序软件中输入称样量，向标定溶液中加入4g碘化钾固体，放置在滴定台上，将工作电极、参比电极和螺旋搅拌器插入液面以下，点击软件开始按钮，用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入5mL40%的硫氰酸钾溶液，滴定至终点；步骤5：实际样品阳极铜的分析：称取3.0000g阳极铜样品置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL(1+2)硝酸，盖上表皿，待剧烈反应停止后，加入2mL溴饱和溶液置于电热板低温加热使其完全溶解，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温；将溶液移入500mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀；移取50mL试液于250mL烧杯后，将烧杯置于电热板上，低温蒸至溶液体积约为10mL，取下，冷却至室温，用水吹洗杯壁，混匀，冷制室温；打开程序软件，建立铜测定的方法，设置搅拌速度参数，输入硫代硫酸钠标准溶液的实际标定浓度和阳极铜的质量分数的计算公式：式中：W（Cu）：试样中阳极铜的含量；c1：硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升；V2：滴定时滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升；10：试液分取比m0：样品的质量，单位为克；63.55：铜的摩尔质量，单位为克每摩尔；用氨水中和至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加入3mL冰乙酸、1mL氟化氢按饱和溶液，用水冲洗杯壁至体积约100mL，混匀；程序软件中输入称样量，溶液中加入约4g碘化钾固体，放置在滴定台上，将工作电极、参比电极和螺旋搅拌器插入液面以下，点击软件开始按钮，用硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入5mL40%的硫氰酸钾溶液，滴定至终点；独立进行两次测定，取其平均值；同时进行手工同步滴定，手工同步滴定结果与自动电位滴定仪得到结果比对。