[发明专利]一种环状聚苯乙烯及其制备方法在审
申请号: | 201810175782.0 | 申请日: | 2018-03-02 |
公开(公告)号: | CN108467445A | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 阎志超;南图;高福 | 申请(专利权)人: | 深圳大学 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F8/48;C08F8/30 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种环状聚苯乙烯的制备方法,首先通过ATRP反应制备线型聚苯乙烯,然后再将其制备成端基叠氮化的线型聚苯乙烯;再由叠氮化线型聚苯乙烯通过点击化学法环化成环状聚苯乙烯,并控制环化过程中:叠氮化线型聚苯乙烯的滴加速率控制在0.001~0.0025mL/min、其在滴加后的反应体系中的总浓度在0.5~5mmol/L,以及环化反应的温度在25~50℃,可使制得的环状聚苯乙烯同时兼备了高纯度、高产量和高分子量。本发明还提供了所制得的高分子量高纯度的环状聚苯乙烯。 | ||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 线型聚苯乙烯 制备 高分子量 叠氮化 高纯度 点击化学法 端基叠氮化 环化反应 控制环 滴加 环化 | ||
【主权项】:
1.一种环状聚苯乙烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将苯乙烯、溴化亚铜、溴化铜和N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺在无水无氧条件下进行混合,得到第一混合溶液,向所述第一混合溶液中加入2‑溴异丁酸丙炔酯,在室温下进行聚合反应,在液氮环境下终止所述聚合反应,将所得聚合产物进行纯化后,得到线型聚苯乙烯;(2)将所述线型聚苯乙烯溶于第一有机溶剂,加入叠氮化钠,在室温下反应15~24小时,将所得反应液进行纯化后,得到叠氮化线型聚苯乙烯;(3)在无水无氧条件下,将溴化亚铜和N,N,N',N,'N”‑五甲基二亚乙基三胺溶于第一有机溶剂,得到第二混合溶液;在惰性气体存在下,将所述叠氮化线型聚苯乙烯溶于第一有机溶剂,得到聚合物溶液;在25~50℃的反应温度下,将所述聚合物溶液以0.001~0.0025mL/min的速度滴加到所述第二混合溶液中,其中,所述叠氮化线型聚苯乙烯在滴加完成后的反应体系中的浓度在0.5~5mmol/L,滴加完成后,继续环化反应8~24小时;将所得环化反应液进行纯化后,得到环状聚苯乙烯。
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