[发明专利]一种正己基磷酸制备方法

摘要

本发明涉及有机化工制备技术领域，特别涉及一种电子级别新型正己基磷酸的制备方法，将溴代正己烷、亚磷酸三乙酯混合后，加热至130～150℃，反应5～10小时，冷却，减压蒸馏去除多余的原料，得到正己基磷酸酯；加入适当量的盐酸，加热回流24～48小时，冷却，甲苯萃取，甲苯层经活性炭脱色后，用去离子水和盐酸洗涤，然后浓缩得到粗品；用有机溶剂将上一步得到的粗品进行析晶纯化，得到金属离子含量小于1ppm的电子级正己基磷酸。本发明提供了一种原料易得、成本低、操作安全方便，适合工业化生产，提高生产效率的新型正己基磷酸制备方法。

主权项

1.一种新型正己基磷酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将溴代正己烷和亚磷酸三乙酯按比例混合、加热，控制温度在130～150℃，保温反应5～10小时；S2：步骤S1反应结束后，冷却至80℃以下，减压蒸馏去除多余的原料，蒸馏至温度150℃停止；S3：步骤S2结束后，降温至60℃以下，加入适当量的盐酸，加热回流24～48小时；S4：步骤S3反应结束后，降温至50℃以下，用甲苯萃取2次，合并2次甲苯，加入活性炭，加热至40～60℃保温1小时，过滤；S5：脱色后的甲苯用去离子水和盐酸洗涤7～10次，洗涤温度为40～60℃；S6：步骤S5结束后，减压蒸馏去除甲苯；S7：降温，加入正己烷析晶、过滤、烘干得到合格的正己基磷酸。