[发明专利]制备丁苯酞的工艺有效
| 申请号： | 201810176976.2 | 申请日： | 2018-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN108203421B | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 邱小龙;胡林;邹平;储玲玲;王虎;王平;时光好;张新刚;沈伟;彭陟辉;张义森;王东辉;游正伟 | 申请（专利权）人： | 福建省宝诺医药研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350003 福建省福州市金山*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明涉及一条制备丁苯酞的工艺。该工艺采用一锅法，操作简单，工业化生产具有明显的优势。该工艺操作为:起始物料1,2‑二溴苯在n‑BuLi作用下，和干冰反应，生成中间体，随后反应不需要进行淬灭，直接向中间体溶液中再次加入n‑BuLi，然后和正戊醛反应,最后用HCl对反应液进行处理，柱层析纯化后得到丁苯酞。 | ||
| 搜索关键词： | 丁苯酞 制备 中间体溶液 工艺操作 起始物料 二溴苯 一锅法 正戊醛 柱层析 淬灭 干冰 | ||
【主权项】：
1.一种丁苯酞的制备工艺,包括两个具体的操作步骤：第一个操作步骤为：起始物料1,2‑二溴苯在1.0‑1.1当量n‑BuLi作用下，和干冰(CO2)反应，生成反应中间体，随后该反应不需要进行反应淬灭，反应中间体溶液直接进行下一操作；第二个操作步骤为：向第一个操作步骤所得的反应中间体溶液中加入1.2‑1.5当量的n‑BuLi，然后和正戊醛(CH3(CH2)3CHO)反应,最后用HCl对反应液进行处理，柱层析纯化后得到丁苯酞。
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