[发明专利]一种掺N碳纳米管/氧化钴镍/掺N多孔炭的制备方法

摘要

本发明公开了一种掺N碳纳米管/氧化钴镍/掺N多孔炭的制备方法，包括：一、向乙酸镍溶液中加入煤基聚苯胺得糊状物A；二、向草酸钴悬浮液中加入煤基聚苯胺得糊状物B；三、糊状物A热解；四、糊状物B热解；五、将两次热解收集的石英片上的产物混合均匀，记为石英片产物；六、将石英舟产物A、石英舟产物B和石英片产物混合均匀，得到混合粉体；七、水热反应得黑色沉淀物；八、洗涤，干燥，煅烧，得掺N碳纳米管/氧化钴镍/掺N多孔炭复合粉体。本发明制备的掺N碳纳米管/氧化钴镍/掺N多孔炭复合粉体有较低的内阻和电荷转移电阻，较高的比电容，较好的倍率特性和循环稳定性。

主权项

1.一种掺N碳纳米管/氧化钴镍/掺N多孔炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将乙酸镍溶解于无水乙醇中，得到溶液，然后向所述溶液中加入煤基聚苯胺，搅拌均匀，得到糊状物A；所述乙酸镍和煤基聚苯胺的质量比为(0.5～2):1；步骤二、将草酸钴分散于无水乙醇中，得到悬浮液，然后向所述悬浮液中加入煤基聚苯胺，搅拌均匀，得糊状物B；所述草酸钴和煤基聚苯胺的质量比为(0.5～2):1；步骤三、将步骤一中所述糊状物A置于石英舟内，然后置于卧式管式气氛炉的第一温区，将表面旋涂有乙酸镍溶液的石英片置于卧式管式气氛炉的第二温区；按照从第一温区到第二温区的方向向所述卧式管式气氛炉中通入氮气，升温使所述第一温区的温度为500℃～700℃，同时使所述第二温区的温度为900℃～1000℃，保温60min～120min后第二温区自然降温，第一温区继续升温至900℃～1000℃，保温3h～4h后第一温区自然降温，收集第一温区石英舟里的产物，记为石英舟产物A，收集第二温区石英片上的产物；所述糊状物A中的煤基聚苯胺与所述表面旋涂有乙酸镍溶液的石英片上的乙酸镍的质量比为(100～160)：1；步骤四、将步骤二中所述糊状物B置于石英舟内，然后置于卧式管式气氛炉的第一温区，将另一表面旋涂有乙酸镍溶液的石英片置于卧式管式气氛炉的第二温区；按照从第一温区到第二温区的方向向所述卧式管式气氛炉中通入氮气，升温使所述第一温区的温度为500℃～700℃，同时使所述第二温区的温度为900℃～1000℃，保温60min～120min后第二温区自然降温，第一温区继续升温至900℃～1000℃，保温3h～4h后第一温区自然降温，收集第一温区石英舟里的产物，记为石英舟产物B，收集第二温区石英片上的产物；所述糊状物B中的煤基聚苯胺与所述另一表面旋涂有乙酸镍溶液的石英片上的乙酸镍的质量比为(100～160)：1；步骤五、将步骤三中收集的第二温区石英片上的产物和步骤四中收集的第二温区石英片上的产物混合均匀，记为石英片产物；步骤六、将步骤三中所述石英舟产物A、步骤四中所述石英舟产物B和步骤五中所述石英片产物混合均匀，得到混合粉体，混合粉体中石英舟产物A和石英舟产物B的质量比为1:(0.5～2)，石英舟产物A和石英舟产物B的质量之和与石英片产物的质量比为1:(0.05～0.15)；步骤七、将步骤六中所述混合粉体置于温度为80℃～90℃的H2SO4和H2O2的混合水溶液中，搅拌30min～40min后调节溶液的pH值至10～12，然后将调节pH值后的溶液转移到高压反应釜进行水热反应，得到黑色沉淀物；所述H2SO4和H2O2的混合水溶液由质量浓度为98％的H2SO4、质量浓度为30％的H2O2和H2O按照1：(4～6)：4的体积比配制而成，H2SO4和H2O2的混合水溶液的体积为混合粉体中石英舟产物A和石英舟产物B的质量之和的15～25倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g；步骤八、洗涤步骤七中所述黑色沉淀物，然后将洗涤后的黑色沉淀物真空干燥至恒重，再将真空干燥后的黑色沉淀物煅烧，得到掺N碳纳米管/氧化钴镍/掺N多孔炭复合粉体。