[发明专利]二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球及其宏量制备方法

摘要

一种二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球及其宏量制备方法，属于功能纳米材料技术领域。该二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球，为核壳结构，其中，磁性石墨烯空心微球为核，二氧化硅为壳。其制备方法为：将原料超声分散，将分散液进行喷雾干燥，分离得到粉末状负载有金属盐的氧化石墨烯空心微球前驱体；进行焙烧还原得到磁性石墨烯空心微球，缓慢滴加正硅酸乙酯，反应6～10h，得到反应产物，进行洗涤，分离，干燥，得到二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球。该二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球的比表面积大、密度小、耐酸腐蚀；具有阻抗匹配性能和优异的雷达波吸收性能。

主权项

1.一种二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球，其特征在于，该二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球为核壳结构，其中，磁性石墨烯空心微球为核，二氧化硅为壳；/n所述的磁性石墨烯空心微球，空心的平均直径为0.1~20μm，磁性石墨烯空心微球的直径为0.4~25μm，所述的二氧化硅的包覆厚度为0.1~5μm，二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球的平均粒径为0.5~30μm，比表面积为100～2000m²/g，密度为0.4～1.2 g/cm³，经过浓盐酸溶液腐蚀后饱和磁化强度降低程度≤5%；/n所述的二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球的宏量制备方法，包括以下步骤：/n步骤1，制备分散液/n在超声波作用下，将氧化石墨烯、去离子水、液体醇、水溶性聚合物进行超声分散，然后加入后，再加入金属盐，搅拌均匀，得到分散液；其中，按固液比，氧化石墨烯：去离子水：液体醇：水溶性聚合物：金属盐=1g：(0.2~2)L：(0.5~1.5)L：(3~10)g：(6~20)g；/n步骤2，喷雾干燥/n将分散液进行喷雾干燥，分离得到粉末状负载有金属盐的氧化石墨烯空心微球前驱体；其中，喷雾干燥温度为160~300℃；/n步骤3，焙烧还原/n(1)将负载有金属盐的氧化石墨烯空心微球前驱体，在惰性保护气氛中，以5~20℃/min升温至350~400℃，焙烧0.5~2h；/n(2)再以5~20℃/min升温至500~900℃，焙烧3~6h；/n(3)以2~10℃/min降温至室温，得到磁性石墨烯空心微球；/n步骤4，包覆二氧化硅/n(1)配制混合液：将液体醇、去离子水和质量百分比浓度为25%~28%氨水进行混合，得到混合液；其中，按体积比，液体醇：去离子水：质量百分比浓度为25%~28%氨水=(20~200)：(10~50)：(1~3)；/n(2)将磁性石墨烯空心微球在500~1500rpm/min的搅拌下，分散于混合液中，分散均匀后，缓慢滴加正硅酸乙酯，反应6~10h，得到反应产物；其中，按固液比，磁性石墨烯空心微球：正硅酸乙酯=1g：(5~20)mL，正硅酸乙酯的滴加速率为0.5~2mL/min；/n(3)将反应产物去除上清液，进行洗涤，分离，将得到的固体产品进行干燥，得到二氧化硅包覆磁性石墨烯空心微球。/n