[发明专利]一种制备安石榴苷结晶粉末的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度安石榴苷结晶粉末的方法。本发明首先制备了TiO2复合共聚物微球，具有高效分离极性有机化合物的功能，有效分离天然产物中的带有多羟基的有机化合物；其次利用TiO2复合共聚物微球作为填料，利用常压色谱法初步将纯度为20‑40％质量分数的安石榴苷粗品提纯到75‑80％，处理通量大，耗时短；最后将提纯后的安石榴苷样品利用一定量的甲醇、丙酮、乙醚、和乙酸乙酯混合溶液溶解，加三氯甲烷，离心取上清置于4℃环境，结晶得到97‑98％纯度的安石榴苷晶体。本发明首次利用结晶法得到高纯度安石榴苷结晶粉末，工艺简单，有机溶剂消耗少，样品处理通量大耗时短，且所需设备成本低，解决了高纯度安石榴苷结晶工业制备的难点，可工业推广。

主权项

1.一种制备高纯度安石榴苷结晶粉末的方法，其特征在于包含以下步骤：a.复合GMA/TiO2共聚微球的制备通过将含有GMA、DVB、表面改性的TiO2、BPO、甲苯与正庚烷的聚合相与含有明胶和氯化钠的分散相水溶液混合，加热固化成微球后；再以微球为载体，在NaOH、KI和四丁基溴化铵存在的条件下固载环氧氯丙烷，得到复合GMA/TiO2共聚物微球，即填料BUCT‑1；b.安石榴苷的初步纯化取一定量的纯度为20％～40％质量分数的安石榴苷粗品，经填料BUCT‑1纯化，得到纯度为75％‑80％质量分数的安石榴苷；c.物理法结晶将纯度为75％‑80％质量分数的安石榴苷溶于一定量的甲醇、丙酮、乙醚/乙酸乙酯混合溶液中，混合溶液为以下两种方案之一：方案一：甲醇、丙酮和乙酸乙酯溶液体积比为(1～50)：(1～100)：(1～80))；方案二：甲醇、丙酮和乙醚溶液的体积比为(1～50)：(1～100)：(1～70))，离心分离得到的上清中加入三氯甲烷得到混合液，混合液中三氯甲烷的体积百分比为1％‑20％，再离心后上清放入4℃中维持两天；d.将上清中析出安石榴苷离心、烘干，得到纯度为97％‑98％质量分数的安石榴苷产品。