[发明专利]一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法

摘要

一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法，其主要是用对氨基苯磺酸重氮盐与羧基化碳纳米管在冰浴(0‑5℃)条件下搅拌4‑8h，然后水洗、离心，透析5天，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液，然后放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体。之后，利用LB技术，苯磺酸化碳纳米管与染料分子通过π‑π相互作用及静电相互作用制备复合LB膜，然后转移到基底上作为传感器检测Sn2+离子。本发明操作简单、廉价，可制备厚度可控、排列有序的复合薄膜，通过苯磺酸化碳纳米管与染料分子协同作用对金属离子的检测具有较高的灵敏度。

主权项

1.一种碳纳米管/染料复合薄膜的制备方法，其特征在于：(1)对氨基苯磺酸功能化碳纳米管的制备：按每15mL去离子水加入20mg羧基化碳纳米管的比例，将羧基化碳纳米管溶于去离子水中，超声30min，按每15mL羧基化碳纳米管溶液加入30‑50mL对氨基苯磺酸重氮盐的比例，将对氨基苯磺酸重氮盐逐滴加入到羧基化碳纳米管溶液中，0‑5℃冰浴条件下搅拌4‑8h，再在室温下搅拌10h，将混合液在8000r/min下离心10min，倒掉上清液，水洗沉淀物，在4000r/min下离心30min，将所得的上层黑色溶液倒入透析袋中并将其放入烧杯中，然后向烧杯中加入超纯水，进行换水7‑9次，透析5天；将所得溶液超声10‑20min，60w，最后将得到的苯磺酸功能化碳纳米管的分散液放入冷冻干燥机中进行冻干，得到苯磺酸化碳纳米管固体；(2)碳纳米管/染料复合薄膜的制备：将步骤(1)的苯磺酸化碳纳米管固体放入水与甲醇的体积比为3:1的溶剂中，制备浓度为0.7‑1mg/mL的苯磺酸化碳纳米管分散液，超声30min；用乙醇清洗LB槽，将染料亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)和藏红T(ST)分别溶于去离子水中，使其浓度均为10‑3M，然后将体积相同的亚甲基蓝溶液、罗丹明B溶液和藏红T溶液分别铺满LB槽，用微量注射器分别将50μL的苯磺酸化碳纳米管分散液逐滴滴加到不同的染料亚相表面，在温度为15‑30℃，溶剂蒸发20‑30min，滑障移动速度为8mm/min，使苯磺酸化碳纳米管与3种染料形成的复合膜的表面压力均达到30mN/m，在表面压力为5mN/m时，通过垂直提拉法将苯磺酸碳纳米管/亚甲基蓝、苯磺酸碳纳米管/罗丹明B、苯磺酸碳纳米管/藏红T 3种染料单层膜分别转移到云母片上，在表面压力为15mN/m时，通过水平附着法将这3种染料单层膜分别多次转移到石英片、玻璃片、或导电玻璃基底上，制得3种苯磺酸碳纳米管/染料复合薄膜。