[发明专利]一种碱性直接氧化制备六氟锑酸锂的方法

摘要

一种碱性直接氧化制备六氟锑酸锂的方法，锑白在氢氧化锂水溶液中浆化，然后加入双氧水氧化，使锑以焦锑酸锂形式沉淀，沉淀物经过洗涤后产出焦锑酸锂前驱体；焦锑酸锂用水浆化后加入氢氟酸中和至要求pH数值，然后向溶液中加入双氧水，使焦锑酸锂中残存的少量三价锑氧化为五价，料浆采用真空抽滤方式液固分离后，向六氟锑酸锂溶液中通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质，净化后液经过浓缩、结晶和干燥得到六氟锑酸锂产品。本发明的实质是利用焦锑酸锂溶解度小的原理直接氧化制备出焦锑酸锂前驱体，然后利用Sb‑F键长比Sb‑OH键长短且结合力强的原理生成六氟锑酸锂产品。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。

主权项

1.一种碱性直接氧化制备六氟锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）直接氧化沉淀配制浓度为1.0～3.0mol/L的氢氧化锂溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比2～5/1加入锑白，升高温度至75～85℃，然后用恒流泵按流速0.01～1.0mL/min加入双氧水，控制双氧水用量为理论量的1.0～2.0倍，待双氧水完全加入后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离；沉淀物加入到浓度为5~15g/L的氢氧化锂溶液中洗涤，控制水体积L与沉淀物质量kg的液固比为3~5/1，保持温度75~85℃搅拌洗涤1.0~2.0h，采用真空抽滤方式实现液固分离，焦锑酸锂前驱体送中和溶解，洗涤水返回使用；（2）中和溶解将焦锑酸锂按水体积L与焦锑酸锂质量kg的液固比2~5/1加入去离子水浆化，升高温度至70~90℃，然后加入分析纯氢氟酸中和至溶液pH=6.0~8.0，紧接着向溶液中加入分析纯双氧水，双氧水流速为0.2~1.0mL/min，控制双氧水体积L与焦锑酸锂质量kg之比为0.05~0.15，保持溶液温度75~90℃继续搅拌反应50~150min后，采用真空抽滤方式液固分离，六氟锑酸锂溶液送净化过程；（3）净化上述六氟锑酸锂溶液升温至70~85℃，然后向溶液中通入H2S气体，控制H2S气体流速为0.01~0.12L/min和反应时间2~10min，继续搅拌60~150min，采用真空抽滤方式实现液固分离，净化后液送浓缩结晶干燥过程；（4）浓缩结晶干燥净化后液加热至95～110℃蒸发浓缩，当料液比重达到1.5～3.0时，降温至25℃冷却结晶，结晶物在温度101～150℃下干燥6～24h得到六氟锑酸锂产品，结晶母液返回净化过程。