[发明专利]一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法

摘要

一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法，锑白在高浓度氢氧化锂水溶液中配合溶解，使锑以亚锑酸锂形式溶解，料浆采用真空抽滤方式液固分离，向亚锑酸锂溶液中加入双氧水氧化沉淀，沉淀物经过洗涤后得到焦锑酸锂前驱体；焦锑酸锂用水浆化后加入氢氟酸中和至要求pH数值，然后向溶液中加入双氧水，使焦锑酸锂中残存的少量三价锑氧化为五价，料浆采用真空抽滤方式液固分离后，向六氟锑酸锂溶液中通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质，净化后液经过浓缩、结晶和干燥得到六氟锑酸锂产品。本发明的实质首先是利用亚锑酸锂溶解度大的原理，在高浓度氢氧化锂溶液中配合溶解锑白，然后再利用焦锑酸锂溶解度小的原理，加入双氧水氧化制备出焦锑酸锂前驱体，最后利用Sb‑F键长比Sb‑OH键长短且结合力强的原理，在水溶液中用F‑取代焦锑酸锂中的OH‑生成六氟锑酸锂产品。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。

主权项

1.一种碱性配合氧化制备六氟锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配合溶解配制浓度为7.0～10.0mol/L的氢氧化锂溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比4～10/1加入锑白，升高温度至75～95℃后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离，亚锑酸锂溶液送氧化沉淀过程，不溶渣返回配合溶解过程；（2）氧化沉淀上述亚锑酸锂溶液升高温度至75～85℃，然后用恒流泵按流速0.01～1.0L/min加入双氧水，控制双氧水用量为理论量的1.0～2.0倍，待双氧水完全加入后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离；沉淀物加入到浓度为10g/L的氢氧化锂溶液中洗涤，控制水体积L与沉淀物质量kg的液固比为3/1，保持温度80℃搅拌洗涤1h，采用真空抽滤方式实现液固分离，焦锑酸锂前驱体送中和溶解，洗涤水返回使用；（3）中和溶解将焦锑酸锂按水体积L与焦锑酸锂质量kg的液固比4/1加入去离子水浆化，升高温度至80℃，然后加入分析纯氢氟酸中和至溶液pH=7.0，紧接着向溶液中加入分析纯双氧水，双氧水流速为1.0mL/min，控制双氧水体积L与焦锑酸锂质量kg之比为0.10，保持溶液温度80℃继续搅拌反应60min后，采用真空抽滤方式液固分离，六氟锑酸锂溶液送净化过程；（4）净化上述六氟锑酸锂溶液升温至80℃，然后向溶液中通入H2S气体，控制H2S气体流速为0.10L/min和反应时间5min，继续搅拌120min，采用真空抽滤方式实现液固分离，净化后液送浓缩结晶干燥过程；（5）浓缩结晶干燥净化后液加热至95～110℃蒸发浓缩，当料液比重达到1.5～3.0时，降温至25℃冷却结晶，结晶物在温度101～150℃下干燥6～24h得到六氟锑酸锂产品，结晶母液返回净化过程。