[发明专利]一种氢氧化钾体系制备六氟锑酸锂的方法

摘要

一种氢氧化钾体系制备六氟锑酸锂的方法，锑白在氢氧化钾高温水溶液中通入氧气加压氧化溶解，然后向焦锑酸钾溶液中加入氢氧化锂发生复分解沉淀反应，产出焦锑酸锂前驱体用水浆化，再加入氢氟酸中和至要求pH数值时再向溶液中加入双氧水，使焦锑酸锂中残存的少量三价锑氧化为五价，料浆采用真空抽滤方式液固分离后，向六氟锑酸锂溶液中通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质，净化后液经过浓缩、结晶和干燥得到六氟锑酸锂产品。本发明的实质是首先利用焦锑酸钾溶解度大的原理得到焦锑酸钾溶液，然后利用焦锑酸锂溶解度小的原理制备出焦锑酸锂前驱体，最后利用Sb‑F键长比Sb‑OH键长短且结合力强的原理得到六氟锑酸锂产品。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。

主权项

1.一种氢氧化钾体系制备六氟锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）加压氧化溶解配制浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比2.5/1加入锑白，料浆搅拌后加入到高压反应釜中，然后加热升高温度至125℃，控制氧气分压为0.4MPa反应0.9h，反应完成冷却降低温度至75℃时，采用真空抽滤方式实现液固分离，不溶渣返回溶解，焦锑酸钾溶液送复分解沉淀工序；（2）复分解沉淀焦锑酸钾溶液升高温度至80℃，保持充分搅拌条件下加入理论用量0.95倍的氢氧化锂溶液，继续搅拌反应2.0h后采用真空抽滤方式实现液固分离，滤渣加入到浓度为10g/L的氢氧化锂溶液中洗涤，控制水体积L与沉淀物质量kg的液固比为3/1，保持温度80℃搅拌洗涤1h，采用真空抽滤方式实现液固分离，焦锑酸锂送中和溶解，沉淀后液返回使用；（3）中和溶解将焦锑酸锂按水体积L与焦锑酸锂质量kg的液固比4/1加入去离子水浆化，升高温度至80℃，然后加入分析纯氢氟酸中和至溶液pH=7.0，紧接着向溶液中加入分析纯双氧水，双氧水流速为1.0ml/min，控制双氧水体积L与焦锑酸锂质量kg之比为0.10，保持溶液温度80℃继续搅拌反应60min后，采用真空抽滤方式液固分离，六氟锑酸锂溶液送净化过程；（4）净化上述六氟锑酸锂溶液升温至80℃，然后向溶液中通入H2S气体，控制H2S气体流速为0.10L/min和反应时间5min，继续搅拌120min，采用真空抽滤方式实现液固分离，净化后液送浓缩结晶干燥过程；（5）浓缩结晶干燥净化后液加热至95～110℃蒸发浓缩，当料液比重达到1.5～3.0时，降温至25℃冷却结晶，结晶物在温度101～150℃下干燥6～24h得到六氟锑酸锂产品，结晶母液返回净化过程。