[发明专利]一种氢氧化钾体系制备焦锑酸锂的方法

摘要

一种氢氧化钾体系制备焦锑酸锂的方法，首先锑白在氢氧化钾高温水溶液中通入氧气加压氧化溶解，使锑以焦锑酸钾形式溶解进入溶液，然后向焦锑酸钾溶液中通入硫化氢净化除杂，使重金属杂质生成硫化物沉淀，最后向净化后液加入氢氧化锂发生复分解反应，使锑以焦锑酸钾形式沉淀，沉淀物经过洗涤和干燥得到焦锑酸锂产品。本发明的实质是首先利用焦锑酸钾溶解度大的原理，使锑白氧化溶解进入溶液，然后利用重金属硫化物溶解度小的原理，除去少量的重金属杂质，最后利用焦锑酸锂溶解度小的原理，在氢氧化钾体系制备出焦锑酸锂产品。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。

主权项

1.一种氢氧化钾体系制备焦锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）加压氧化溶解配制浓度为3.0mol/L的氢氧化钾溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比2.5/1加入锑白，料浆搅拌后加入到高压反应釜中，然后加热升高温度至125℃，控制氧气分压为0.4MPa反应0.9h，反应完成冷却降低温度至75℃时，采用真空抽滤方式实现液固分离，不溶渣返回溶解，焦锑酸钾溶液送净化工序；（2）净化上述焦锑酸钾溶液升温至80℃，然后向溶液中通入H2S气体，控制H2S气体流速为0.10L/min和反应时间1～5min，继续搅拌120min，采用真空抽滤方式实现液固分离，净化后液送复分解沉淀过程；（3）复分解沉淀净化后液升高温度至80℃，保持充分搅拌条件下加入理论用量0.95倍的氢氧化锂溶液，继续搅拌反应2.0h后采用真空抽滤方式实现液固分离，滤渣加入到浓度为10g/L的氢氧化锂溶液中洗涤，控制水体积L与沉淀物质量kg的液固比3～5/1，搅拌洗涤1～2h后采用真空抽滤方式实现液固分离，沉淀物在110℃干燥得到焦锑酸锂产品，沉淀后液返回加压氧化溶解过程。