[发明专利]一种碱性配合加压氧化制备焦锑酸锂的方法

摘要

一种碱性配合加压氧化制备焦锑酸锂的方法，锑白在高浓度氢氧化锂水溶液中配合溶解，使锑以亚锑酸锂形式溶解，料浆采用真空抽滤方式液固分离，亚锑酸锂溶液通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质，净化后液在反应釜中通入氧气加压氧化沉淀，沉淀物经过洗涤干燥后得到焦锑酸锂产品。本发明的实质首先是利用亚锑酸锂溶解度大的原理，在高浓度氢氧化锂溶液中配合溶解锑白，然后再利用焦锑酸锂溶解度小的原理，通入氧气氧化制备出焦锑酸锂产品。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。

主权项

1.一种碱性配合加压氧化制备焦锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）配合溶解配制浓度为7.0～10.0mol/L的氢氧化锂溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比4～10/1加入锑白，升高温度至75～95℃后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离，亚锑酸锂溶液送净化过程，不溶渣返回配合溶解过程；（2）净化上述亚锑酸锂溶液升温至90℃，然后向溶液中通入H2S气体，控制H2S气体流速为0.10L/min和反应时间1～5min，继续搅拌120min，采用真空抽滤方式实现液固分离，净化后液送加压氧化沉淀过程；（3）加压氧化沉淀上述净化后液加入到高压反应釜中，然后加热升高温度至90～105℃，控制氧气分压为0.4MPa反应0.9h，反应完成冷却降低温度至75℃时，采用真空抽滤方式实现液固分离，沉淀物加入到浓度为10g/L的氢氧化锂溶液中洗涤，控制水体积L与沉淀物质量kg的液固比为3/1，保持温度80℃搅拌洗涤1h，采用真空抽滤方式实现液固分离，固体物在100℃烘干得到焦锑酸锂产品。