[发明专利]一种酸性氧化制备六氟锑酸锂的方法

摘要

一种酸性氧化制备六氟锑酸锂的方法，首先三氧化二锑在氢氟酸水溶液中通入双氧水氧化溶解，使水溶液中锑以六氟锑酸形式存在，其次向六氟锑酸溶液中通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质，再次向净化后液中加入锂盐中和至要求pH值后得到六氟锑酸锂溶液，最后六氟锑酸锂溶液经过浓缩结晶和干燥得到六氟锑酸锂产品。本发明的实质是利用Sb(Ⅴ)易与F‑形成SbF6‑配合离子的性质，在氢氟酸水溶液中使三氧化二锑中的Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ)溶解，六氟锑酸溶液用锂盐中和得到六氟锑酸锂溶液。这些工序紧密关联，共同作用实现了用三氧化二锑氧化制备六氟锑酸锂的目的。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。 1

主权项

1.一种酸性氧化制备六氟锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）氧化溶解

将三氧化二锑用去离子水浆化，控制水体积L与三氧化二锑质量kg的液固比为1～3/1，然后加入分析纯氢氟酸，氢氟酸质量为三氧化二锑质量的1.8～2.2倍，当温度升高至70～90℃时，向溶液中加入分析纯双氧水，控制双氧水质量为三氧化二锑质量的1.5～2.5倍，待双氧水加入完成后，继续保持溶液温度70～90℃搅拌反应30～90min后，采用真空抽滤方式液固分离，六氟锑酸溶液送净化过程；

（2）净化

上述六氟锑酸溶液升温至70～85℃，然后向溶液中通入H₂S气体，控制H₂S气体流速为0.05～0.15L/min和反应时间1～10min，继续搅拌60～180min，采用真空抽滤方式实现液固分离，净化后液送中和过程；

（3）中和

净化后液升高温度至70～85℃，然后向溶液中加入碳酸锂或者氢氧化锂中和至pH=6.0～8.0，继续搅拌反应1.0～3.0h，采用真空抽滤方式实现液固分离，中和后液送浓缩结晶干燥过程；

（4）浓缩结晶干燥

中和后液加热至80～130℃蒸发浓缩，当料液比重达到1.5～3.0时，降温至25℃冷却结晶，结晶物在温度101～150℃下干燥6～24h得到六氟锑酸锂产品，结晶母液返回净化过程。