[发明专利]一种酸性中和制备六氟锑酸锂的方法在审

专利信息
申请号: 201810189597.7 申请日: 2018-03-08
公开(公告)号: CN108190953A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 刘伟锋;杨天足;张杜超;陈霖;唐攒浪;刘好男 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01G30/00 分类号: C01G30/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种酸性中和制备六氟锑酸锂的方法,首先将焦锑酸锂用水浆化后加入氢氟酸中和至要求pH数值,然后向溶液中加入双氧水,使焦锑酸锂中残存的少量三价锑氧化为五价,随后向六氟锑酸锂溶液中通入硫化氢气体净化脱除重金属杂质,净化后液经过浓缩、结晶和干燥得到六氟锑酸锂产品。本发明的实质是利用Sb‑F键长比Sb‑OH键长短且结合力强的原理,在水溶液中用F‑取代焦锑酸锂中的OH‑生成六氟锑酸锂溶液,溶液经过净化、浓缩、结晶和干燥后得到六氟锑酸锂产品。本发明具有工艺过程短、产品质量好和成本低的优点。
搜索关键词: 六氟锑酸锂 焦锑酸 酸性中和 制备 双氧水 浓缩 硫化氢气体 重金属杂质 工艺过程 净化后液 用水浆化 净化 结合力 氢氟酸 三价锑 脱除 中和
【主权项】:
1.一种酸性中和制备六氟锑酸锂的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)中和溶解焦锑酸锂用去离子水浆化,控制水体积L与焦锑酸锂质量kg的液固比为2~6/1,升高温度至70~90℃,然后加入分析纯氢氟酸中和溶液至pH=6.0~8.0,紧接着向溶液中加入分析纯双氧水,双氧水流速为0.5~1.5mL/min,控制双氧水体积L与焦锑酸锂质量kg之比为0.05~0.15,保持溶液温度70~90℃继续搅拌反应30~90min后,采用真空抽滤方式液固分离,六氟锑酸锂溶液送净化过程;(2)净化上述六氟锑酸锂溶液升温至70~85℃,然后向溶液中通入H2S气体,控制H2S气体流速为0.05~0.15L/min和反应时间1~10min,继续搅拌60~180min,采用真空抽滤方式实现液固分离,净化后液送浓缩结晶干燥过程;(3)浓缩结晶干燥净化后液加热至80~130℃蒸发浓缩,当料液比重达到1.5~3.0时,降温至25℃冷却结晶,结晶物在温度101~150℃下干燥6~24h得到六氟锑酸锂产品,结晶母液返回净化过程。
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