[发明专利]一种环状三羟甲基丙烷缩甲醛的制备方法在审
申请号: | 201810192448.6 | 申请日: | 2018-03-09 |
公开(公告)号: | CN108383826A | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 张舜光 | 申请(专利权)人: | 天津博奥新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 廖晓荣 |
地址: | 301800 天津市宝坻区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种环状三羟甲基丙烷缩甲醛(CTF或MCF)的制备方法,主要解决现有技术中三羟甲基丙烷缩甲醛合成条件苛刻、工艺路线复杂及产品纯度低、APHA色号高的问题。本发明采用三羟甲基丙烷(TMP)为原料,将TMP、醛、溶剂、催化剂、助剂按一定的比例混合,于60~120℃条件下进行反应0.1~6h,并经过低压蒸发、过滤、精馏,得到质量纯度≥98%,色号APHA≤20的环状三羟甲基丙烷缩甲醛产品,技术方案较好的解决了上述问题,其合成工艺简单、条件温和,能广泛的用于大规模工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 环状三羟甲基丙烷缩甲醛 制备 三羟甲基丙烷缩甲醛 三羟甲基丙烷 产品纯度 低压蒸发 工艺路线 合成工艺 合成条件 质量纯度 溶剂 精馏 催化剂 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种环状三羟甲基丙烷缩甲醛的制备方法,将TMP、醛、溶剂、催化剂、助剂混合,于带搅拌的釜式反应装置中升温至60~120℃条件下进行反应0.1~6h,反应后产物经低压蒸发、过滤、精馏,得到质量纯度≥98%,色号APHA≤20的环状三羟甲基丙烷缩甲醛产品;其中,反应物TMP:醛的摩尔比1:1~1.2,按一分子甲醛计;其中,溶剂为环己烷、甲苯、石油醚、乙酸乙酯、水、乙酸、乙醇中的一种或几种,催化剂为硫酸、磷酸、盐酸、硫酸氢钠、磷酸二氢钠、硫酸氢铵、硫酸氢钾、硫酸氢镁、对甲苯磺酸中的一种或几种;助剂为ZSM‑5分子筛、MCM‑41分子筛、MCM‑41/SBA‑15复合分子筛、ZSM‑11/SBA‑15复合分子筛中的一种或几种,助剂为市售产品,硅铝在20~120之间;其中,溶剂为反应物总质量的0~100%;催化剂为反应物总质量的0.05~5%;助剂为反应物总质量的0~5%。
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