[发明专利]一种非金属元素掺杂负载纳米零价镍碳纤维复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种非金属元素掺杂负载纳米零价镍碳纤维复合材料的制备方法，包括如下步骤：首先将经硝酸修饰改性后的活性碳纤维浸渍于含镍离子的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，预氧化后得前驱体；然后将所得前驱体与无机非金属盐一起转移至管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧热解即可获得目标产物。本发明中，经硝酸修饰改性后的碳纤维表面具有大量高度分散的活性中心，为金属颗粒的分散及其生长成核提供了有利条件；原位控制合成有效避免了零价镍的团聚、氧化以及反应过程中活性中心的流失；本发明所制备的复合材料具有优异的性能，可被用于挥发性有机气体的净化、催化加氢、磁性材料、超级电容器等领域。

主权项

1.一种非金属元素掺杂负载纳米零价镍碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：(1)碳纤维的预处理将0.13g碳纤维置于乙醇溶液中超声去除表面杂质，然后置于硝酸溶液中，室温下浸泡处理1～5小时，再水洗至中性后烘干，得经硝酸修饰改性后的活性碳纤维；(2)零价镍纳米颗粒的负载将所述经硝酸修饰改性后的活性碳纤维置于含1～10mmol水溶性镍盐和0.2～2g表面活性剂的10～50mL N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，搅拌1～6小时后转移至马弗炉中，在250～350℃预氧化1～4小时，得前驱体；称取0.2～2g含氮、含硼或含硫无机非金属盐于石英舟中，将所得前驱体平铺于无机非金属盐上层，然后整体转移至管式电阻炉中，在惰性气体保护下进行煅烧热解，反应结束后冷却至室温，即得目标产物；其中，所述煅烧热解的过程为：先以5～10℃/min的升温速率升温至400℃，恒温1～3小时；再以5～10℃/min的升温速率升温至700～900℃，恒温1～3小时。