[发明专利]一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法

摘要

本发明公开了一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法，待测酒样经前处理后采用配有QDa检测器的超高效液相色谱仪进行检测，获得获得待测样品的色谱图，根据选择离子进行定性分析，然后根据六种糖类物质的标准曲线对待测保健酒酒样进行定量分析。本发明方法简单快捷、准确可靠，可用于同时检测保健酒中6种糖类物质(葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖以及肌醇)的含量，为保健酒中糖类物质的准确判定、快速检测提供科学依据。

主权项

1.一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：前处理

量取1.0～5.0mL待测保健酒酒样于10mL塑料离心管中，加入8～10mL体积浓度为75％的乙腈溶液，涡旋1～5min，1000转/分钟离心5～10min，0.22μm滤膜针头过滤器过滤，获得待测样品；

步骤2：标准曲线的绘制

用水分别配制果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖以及肌醇的1000mg/L储备液，然后以乙腈水溶液稀释配制50mg/L的混合储备液；以乙腈水溶液稀释所得混合储备液以获得不同浓度的混合标准工作溶液，采用配有QDa检测器的超高效液相色谱仪进行检测，以待测物的峰面积对其相应质量浓度进行线性回归，获得六种糖类物质的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应糖类物质的标准曲线；

步骤3：待测保健酒酒样的检测

取步骤1获得的待测样品1.0～2.0mL，采用步骤2相同的检测条件进行检测，获得获得待测样品的色谱图，根据选择离子进行定性分析，然后根据六种糖类物质的标准曲线对待测保健酒酒样进行定量分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为50:50。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，混合标准工作溶液的浓度为5～1000ng/mL，至少配制5个不同浓度的点值。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，超高效液相色谱仪的检测条件设置如下：

色谱柱：2.1×150mm，1.7μm的BEH Amide糖类物质分析色谱柱；涡旋仪及移液枪；

柱温为30～50℃；

样品室温度为10～20℃；

流动相：A相为75％的乙腈水溶液，B相为10mmolNH₄HCO₃溶液；

流速为0.15～0.30mL/min；

洗脱方式为等度洗脱；

进样量为0.5～2μL；

检测所用时间为15～20min。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：

等度洗脱时，流动相A与流动相B洗脱体积比为：15:85。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤2中，QDa检测器的设定条件为：

系统：ACQUITY QDa质谱检测器，Performance模式；

电离模式：ESI‑；

毛细管电压：0.8V；

锥孔电压：4.0V；

探头温度：600℃；

采集速率：1HZ；

全扫描：50‑450m/z。