[发明专利]一种高纯度(S)-(+)-2-戊醇的合成方法在审
| 申请号： | 201810202619.9 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108440240A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 阚洪柱 | 申请（专利权）人： | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C27/02 | 分类号： | C07C27/02;C07C29/09;C07C29/92;C07C31/125;C07C67/08;C07C67/20;C07C69/80;C07C231/02;C07C233/65;C07B57/00 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若莹;王文颖 |
| 地址： | 201499 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度(S)‑(+)‑2‑戊醇的合成方法，其特征在于，将邻苯二甲酸酐投入到2‑戊醇中，慢慢滴加三乙胺，反应熟成；反应后淬灭，加入正己烷中，得到白色结晶DL‑Ester；将其加入到丙酮中，滴加(S)‑(‑)‑1‑苯乙胺；抽滤，滤饼重结晶，得到白色结晶D‑Ester‑L‑Amine；将其加入到稀盐酸溶液中，用二氯甲烷萃取，得到白色结晶(+)‑Ester；将其加入到NaOH溶液中分层，水层再用DCM萃取，得到粗品；粗品通过常压蒸馏得到高纯度(S)‑(+)‑2‑戊醇。本发明采用便宜、低毒的丙酮重结晶，原料均廉价易得，反应条件温和，危险性小，操作方便，反应易于控制，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 戊醇 白色结晶 高纯度 粗品 滴加 合成 二氯甲烷萃取 邻苯二甲酸酐 丙酮重结晶 稀盐酸溶液 常压蒸馏 反应条件 苯乙胺 三乙胺 正己烷 重结晶 丙酮 抽滤 淬灭 分层 滤饼 熟成 萃取 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度(S)‑(+)‑2‑戊醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：将邻苯二甲酸酐投入到2‑戊醇中混合；第二步：在混合物中慢慢滴加三乙胺，有放热现象，滴加结束后，反应熟成；第三步：反应后采用稀盐酸进行淬灭，后处理采用二氯甲烷来萃取，然后采用有机相干燥后过滤，再加入正己烷中，冷却析晶，得到白色结晶DL‑Ester；第四步：将白色结晶DL‑Ester加入到丙酮中，搅拌，室温条件下，再滴加(S)‑(‑)‑1‑苯乙胺，产生白色固体产生，滴加完后，回流搅拌熟成；第五步：反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤饼采用丙酮重结晶，通过多次热悬洗来除去杂质，减压干燥得到白色结晶D‑Ester‑L‑Amine；第六步：将白色结晶D‑Ester‑L‑Amine加入到稀盐酸溶液中，搅拌；然后用二氯甲烷萃取、干燥、减压浓缩干燥后得到白色结晶(+)‑Ester；第七步：将白色结晶(+)‑Ester加入到NaOH溶液中，加热回流后，冷却至室温，分层，水层再用DCM萃取两次，合并有机相，干燥、浓缩得到粗品；第八步：将粗品通过常压蒸馏，收集117～118℃馏分，得到高纯度(S)‑(+)‑2‑戊醇。
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