[发明专利]一种柞树叶总黄酮提取物的制备方法

摘要

本发明涉及一种柞树叶总黄酮提取物的制备方法。所述制备方法包括如下步骤①柞树叶粉加工处理：取新鲜柞树叶，通风阴干，超细粉碎，过60目筛；②初提：将柞树叶粉用浸提剂进行浸提，得到浸提液,进行减压蒸馏，回收溶剂，得到粗提液；③纯化：粗提液经大孔树脂分离纯化即得所述柞树叶总黄酮提取物。本发明的制备方法主要采用水和乙醇提取，制备方法操作简单,本发明提供的柞树叶总黄酮提取物，按照比色法测定的总黄酮的重量，产品纯度较高，且制备方法简便，适合工业化生产。 1

主权项

1.一种柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)材料处理：取柞树叶，清洗去杂，20～30℃通风阴干，粉碎，过60目筛，得到柞树叶粉；

(2)初提：将柞树叶粉用浸提剂进行浸提，得到浸提液，进行减压蒸馏，回收溶剂，得柞树叶总黄酮粗提物；

所述浸提为将柞树叶与浸提剂按料液比为1：10～20g/mL，20～25℃浸提4～24h，浸提1～3次；

所述浸取剂为水或体积分数30％～60％的乙醇水溶液；

(3)纯化：将柞树叶总黄酮粗提物用溶剂充分溶解，上色谱柱，吸附剂为大孔吸附树脂，以甲醇水溶液或乙醇水溶液为除杂溶剂和洗脱溶剂，收集含有黄酮类成分的馏分，减压回收溶剂，干燥，即得柞树叶总黄酮提取物。

2.根据权利要求1所述的柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中当浸提剂为水时，将浸提液于55～65℃蒸发浓缩至浸提液体积的2～5％；或当浸提剂为体积分数30％～60％的乙醇水溶液时，将浸提液于55～65℃蒸发浓缩至浸提液体积的2～5％，得到第一次浓缩液，再向第一次浓缩液中加入其5～10倍体积的水，55～65℃蒸发浓缩至第一次浓缩液的体积。

3.根据权利要求1所述的柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶剂为40％的乙醇水溶液。

4.根据权利要求1所述的柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中吸附剂为D101、X‑5、D4020、AB‑8、D1400或DA201型大孔吸附树脂。

5.根据权利要求1或4所述的柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中大孔吸附树脂的粒径为0.315～1.25mm和平均孔径为100～300nm。

6.根据权利要求1或5所述的柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中大孔吸附树脂在使用前先用体积分数95％乙醇浸泡过夜，充分溶胀后用蒸馏水清洗至无醇味。

7.根据权利要求1所述的柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中纯化的条件为：在20～30℃条件下，上样量为4～8mg/mL，上样流速为1.5～2.0BV·h^‑1，色谱柱的径高比为1:3～1:7，洗脱流速为1～3BV·h^‑1，洗脱剂为40～50％乙醇水溶液，洗脱剂体积为9.5～10BV，除杂剂为20％乙醇水溶液，除杂体积应为5～7BV。

8.根据权利要求1所述的柞树叶总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥方法为真空干燥、微波干燥、冷冻干燥中的一种或多种。

9.如权利要求1‑8任意一项所述制备方法得到的柞树叶总黄酮提取物。

10.根据权利要求9所述的柞树叶总黄酮提取物应用于制药、卫生材料、化妆用品、洗涤用品及食品添加剂领域。