[发明专利]一种羧基荧光素的制备方法有效
| 申请号： | 201810206942.3 | 申请日： | 2018-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN108219513B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 吴汝林;孙杨健;吕奎营;吴广启;尹东晓 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C09B57/00 | 分类号： | C09B57/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种羧基荧光素的制备方法。将偏苯三甲酸酐和间苯二酚于甲烷磺酸中混合，进行回流反应，反应结束后，将反应液加入3‑5℃的水中搅拌，过滤得到沉淀，将沉淀溶于氢氧化钠水溶液中，滴加硫酸的水溶液直至沉淀不产生为止，过滤干燥得到5（6）‑羧基荧光素，将得到的5（6）‑羧基荧光素和新戊酰氯混合于无水二氯甲烷中，室温搅拌后用盐酸水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤，直接在滤液中加入二环己基碳二亚胺以及N‑羟基琥珀酰亚胺，室温搅拌后用水洗涤，直接对有机层减压蒸发除去溶剂，然后用硅胶柱层析分离产物，用甲苯和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂，分别得到新戊酰‑5‑羧基荧光素琥珀酰亚胺酯与新戊酰‑6‑羧基荧光素琥珀酰亚胺酯。 | ||
| 搜索关键词： | 荧光素 羧基 沉淀 琥珀酰亚胺酯 室温搅拌 制备 洗涤 过滤 二环己基碳二亚胺 氢氧化钠水溶液 无水硫酸钠干燥 羟基琥珀酰亚胺 偏苯三甲酸酐 无水二氯甲烷 硅胶柱层析 盐酸水溶液 分离产物 过滤干燥 回流反应 混合溶剂 甲烷磺酸 间苯二酚 新戊酰氯 乙酸乙酯 洗脱剂 有机层 甲苯 溶剂 滴加 水中 硫酸 | ||
【主权项】：
1.一种羧基荧光素的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将偏苯三甲酸酐和间苯二酚于甲烷磺酸中混合，进行回流反应，反应结束后，将反应液加入3‑5℃的水中搅拌，过滤得到沉淀，将沉淀溶于一定浓度的碱溶液中，滴加一定浓度的酸直至沉淀不产生为止，过滤干燥得到5（6）‑ 羧基荧光素，将得到的5（6）‑ 羧基荧光素和新戊酰氯混合于溶剂中，室温搅拌后用盐酸水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤，直接在滤液中加入二环己基碳二亚胺以及N‑羟基琥珀酰亚胺，室温搅拌后用水洗涤，直接对有机层减压蒸发除去溶剂，然后用硅胶柱层析分离产物，用选定的洗脱剂进行洗脱，分别得到新戊酰‑5‑羧基荧光素琥珀酰亚胺酯与新戊酰‑6‑羧基荧光素琥珀酰亚胺酯。
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