[发明专利]一种石墨烯改性醋酸乙烯酯-马来酸酐共聚物阻燃皮革复鞣剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯改性醋酸乙烯酯‑马来酸酐共聚物阻燃皮革复鞣剂的制备方法。该方法是先将氧化石墨烯分别与氯化剂和二元胺反应制得氨基化氧化石墨烯，再将马来酸酐单体接枝到氨基化氧化石墨烯上，然后以过硫酸盐为引发剂、以醋酸乙烯酯、马来酸酐、马来酸酐修饰的氧化石墨烯、丙烯酰胺等为共聚单体，通过自由基聚合制备了石墨烯基醋酸乙烯酯‑马来酸酐共聚物阻燃皮革复鞣剂。改性石墨烯通过共价键与醋酸乙烯酯‑马来酸酐共聚物大分子链接，具有很好的分散均匀性和稳定性，将该复鞣剂用于皮革的复鞣、填充，可有效提高皮革的阻燃性以及导电、耐热、耐撕裂、抗菌等性能，提升了革制品的成品档次和国际竞争力。

主权项

1.一种石墨烯改性醋酸乙烯酯‑马来酸酐共聚物阻燃皮革复鞣剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）马来酸酐接枝氧化石墨烯的制备，以重量份计将1份氧化石墨烯和150份有机溶剂加入到装有氮气保护装置、机械搅拌和恒压滴液漏斗的500 mL圆底烧瓶中，超声分散1.0 h；加入4.7‑6.0 份缚酸剂，并将用10 份有机溶剂稀释的3.5份氯化剂滴加到反应液中，60 ℃反应4‑6 h，减压过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥；将干燥产物和150份有机溶剂混合超声分散后重新加入到装置中，然后向体系中滴加3.0‑8.5 份二元胺及4.7‑6.0 份缚酸剂，室温下反应2‑4 h，减压过滤、无水乙醇洗涤、真空干燥；再将干燥产物和150份有机溶剂混合超声分散后加入到装置中，向体系中滴加15份有机溶剂溶解的5.0份马来酸酐，待滴加完毕，于60‑70 ℃继续反应8 h，冷却、减压过滤、用无水乙醇洗涤、真空干燥，得到马来酸酐接枝的氧化石墨烯；（2）石墨烯改性醋酸乙烯酯‑马来酸酐共聚物阻燃皮革复鞣剂的制备，以重量份计将步骤（1）制得的马来酸酐接枝的1‑10份氧化石墨烯加入到100份离子水中，超声分散0.5‑1.0 h；再将50‑60份醋酸乙烯酯、40‑50份马来酸酐、8‑10份引发剂和4份氢氧化钠加入带有机械搅拌、温度计和冷凝回流装置的四口烧瓶中，升温至55‑57 ℃反应3 ‑4h制得预聚体；再加入用5份水溶解的2‑4份引发剂和20份水溶解的4份丙烯酰胺，维持在55‑57 ℃继续反应4‑5h；加入用60份水溶解的20份氢氧化钠，维持在40‑45 ℃继续反应1 h，即得石墨烯改性醋酸乙烯酯‑马来酸酐共聚物阻燃复鞣剂。