[发明专利]一种从抗氧化剂168母液中回收2;4-二叔丁基苯酚的方法有效
申请号: | 201810207792.8 | 申请日: | 2018-03-14 |
公开(公告)号: | CN108484367B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 郭骄阳 | 申请(专利权)人: | 江苏极易新材料有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C37/72;C07C37/86;C07C39/06;C07F9/145 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 张黎 |
地址: | 221700 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于化工领域,具体涉及一种从抗氧化剂168母液中回收2,4‑二叔丁基苯酚的方法。该方法通过对特定的抗氧化剂168母液进行减压旋蒸处理,采用液相萃取的方法对母液中2,4‑二叔丁基苯酚进行分离纯化,最后通过重结晶获得纯度高的2,4‑二叔丁基苯酚。该方法工艺条件温和、易控,回收率高,极大程度上节约了成本。 | ||
搜索关键词: | 二叔丁基苯酚 母液 抗氧化剂 分离纯化 工艺条件 化工领域 减压旋蒸 液相萃取 回收 重结晶 回收率 节约 | ||
【主权项】:
1.一种从抗氧化剂168母液中回收2,4‑二叔丁基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)抗氧化剂168母液的获取:以2,4二叔丁基苯酚、三氯化磷为主要原料,二异丙胺为催化剂,在溶剂I中反应后,减压蒸出溶剂I,加入溶剂II提纯2‑4次,提纯后重结晶得到的产品即为抗氧化剂168,残余的溶液即为抗氧化剂168母液;(2)母液预处理:将母液减压蒸出溶剂II后,用石油醚溶解,得溶液III;(3)液相萃取:将溶液III用饱和氯化钠溶液洗涤,然后用氢氧化钠甲醇溶液萃取有机层3次,合并3次萃取的水层并用盐酸酸化,再用石油醚萃取3次,得有机层I;有机层用纯水洗涤,然后用氢氧化钠甲醇溶液萃取有机层3次,合并3次萃取的水层并用盐酸酸化,再用石油醚萃取3次,得有机层II;(4)重结晶:有机层II用纯水洗涤两次,再用硫酸镁干燥,冷却、过滤、干燥后即得2,4二叔丁基苯酚;所述步骤(1)中,溶剂I选自二甲苯、甲苯中的一种或两种;所述步骤(1)中,溶剂II选自异丙醇、环己烷中的一种或两种。
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