[发明专利]高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法

摘要

一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，属于氮化硼陶瓷烧结技术领域，本发明先将氮化硼板和氮化硼边框依次堆放，氮化硼板和氮化硼边框相互错开堆放，以在烧结过程中使石墨炉内的碳气氛能够到达氮化硼炉具的各个地方，在氮化硼炉具铺设完之后，对石墨炉进行加热升温，石墨炉在高温加热状态下能够产生高浓度的碳气氛，利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，本发明在氮化硼板铺设前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，以增加石墨炉内的碳浓度，能够一次就将氮化硼炉具内的氧杂质彻底去除，显著提高了氧杂质的去除效率。

主权项

1.一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105‑120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600‑1950℃时保温3‑8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至500‑600℃，保温2‑8h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。