[发明专利]一种水中可吸附有机卤素的测定方法

摘要

本发明公开了一种水中可吸附有机卤素的测定方法，包括对水样进行柱吸附和振荡吸附的预处理、利用燃烧热解炉氧化燃烧后进行微库仑测定等步骤；其中，本发明对电解液及部分操作参数进行了优化，提高了电解液的稳定性，减少了校准步骤，从而提高了微库仑法测定的灵敏度、准确性与稳定性，提高了工作效率。

主权项

1.一种水中可吸附有机卤素的测定方法，其特征在于，包含以下步骤：1)水样预处理：柱吸附：取100ml待测水样倒入活性炭压滤器中，加入硝酸钠储备液2‑5ml进行压滤，压滤完后，加入硝酸钠淋洗液25mL进行压滤洗脱；振荡吸附：取100ml水样倒入锥形瓶中，加入5ml硝酸钠储备液，校核PH值小于2，再加入40‑50mg活性炭，将锥形瓶置于恒温水浴振荡器载板上，振荡1h以上，将振荡后水样采用活性炭压滤器进行压滤，用25ml硝酸钠洗涤液分数次洗涤压滤；2)样品测定：将预处理后的水样置于900℃‑1000℃的燃烧热解炉中，通入氧气燃烧热解产生卤化氢，利用电解液吸收卤化氢，用微库仑计测定卤化氢的浓度；电解液采用以下方法制备：量取100‑200ml乙酸到1000ml容量瓶中，加500ml水，再加入4ml硝酸，用水定容，得到溶液a；称取4g明胶，边搅拌边加入到400ml水中，在80℃水中膨胀3小时，然后在50℃‑60℃左右溶解，得到透明溶液b1；溶解1.0g麝香草酚和0.3g百里酚蓝到300‑500ml甲醇中，得到溶液b2；在50‑60℃左右不断搅拌情况下将溶液b1加入到溶液b2中，过滤到1000ml容量瓶中，用水定容，形成溶液b；移取8ml溶液b到100ml容量瓶中，用溶液b补充至刻度摇匀，得到电解液；3)空白测定：采用100ml实验用水代替水样进行样品预处理及测定步骤。