[发明专利]硫代三氟乙酰胺化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201810213795.2 | 申请日： | 2018-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN109796387A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 张兴国;宋祎康;张小红;胡伯伦;邓辰亮 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07C327/42 | 分类号： | C07C327/42 |
| 代理公司： | 温州瓯越专利代理有限公司 33211 | 代理人： | 姜飞 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硫代三氟乙酰胺化合物的制备方法，包括以下步骤：以(E)‑N,1‑二苯基亚胺为底物，在底物中加入当量单质硫，1.5当量的1,1,1‑三氟三氯乙烷，通过加入催化剂，配体，添加剂，碱，蒸馏水，在反应溶剂中，于120℃常压下，搅拌反应4小时；反应结束，对反应液进行过滤，获得滤液；对滤液进行浓缩并用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液；合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、耗能低、产率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 流出液 三氟乙酰胺 剩余物 溶剂 底物 硫代 制备 蒸馏水 浓缩 三氟三氯乙烷 旋转蒸发仪 反应溶剂 搅拌反应 目标产物 制备工艺 合并 单质硫 二苯基 硅胶柱 洗脱液 层析 产率 常压 耗能 淋洗 配体 亚胺 催化剂 添加剂 过滤 并用 污染 | ||
【主权项】：
1.一种硫代三氟乙酰胺化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以(E)‑N,1‑二苯基亚胺为底物，在底物中加入当量的单质硫，1.5当量的1,1,1‑三氟三氯乙烷，通过加入催化剂氯化亚铜、配体1.10‑菲啰啉、添加剂氟化银、碱无水磷酸钾、蒸馏水，在反应溶剂中，于120℃常压下，搅拌反应4小时，其化学反应式如下：![]()
所述R1为苯基，4‑甲基苯基，2‑甲基苯基，4‑叔丁基，4‑联苯基，4‑苯氧基苯基，4‑甲氧基苯基，4‑甲硫基苯基，4‑氟苯基，4‑氯苯基，3‑氯苯基，4‑溴苯基，4‑碘苯基，4‑三氟甲基苯基，4‑甲酸甲酯苯基，2‑萘基，苯乙基，环戊基中的一种；反应结束，对反应液进行过滤得到滤液，对滤液进行浓缩除去溶解溶液获得剩余物，通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，收集流出液，合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶解溶液，最后经真空干燥得到目标产物。
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