[发明专利]一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法在审
| 申请号： | 201810214917.X | 申请日： | 2018-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN108484664A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 马猛;王旭;王卫明;王悦音;陈思;吴波震;施燕琴 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江新化化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C08K5/5313 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：(1)使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；(2)在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷基次膦酸盐晶体。本发明制备得到了棒状二烷基次磷酸盐晶体，棒状结构长径比可控，其作为阻燃剂使用，能够提高材料的拉伸强度，改善其机械性能。 | ||
| 搜索关键词： | 二烷基次膦酸盐 制备 浑浊液 金属盐 晶体的 棒状 种棒 机械性能 二烷基次膦酸碱金属盐 澄清 二烷基次膦酸 冷凝回流管 棒状结构 充分混合 次磷酸盐 滴液装置 缓慢滴加 回流反应 水溶性盐 反应器 长径比 二烷基 酸溶液 阻燃剂 可控 拉伸 水中 洗涤 沉淀 过滤 交换 | ||
【主权项】：
1.一种棒状二烷基次膦酸盐晶体的制备方法，按以下步骤进行：(1)使金属盐与二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐在水中充分混合交换，得到浑浊液；所述金属盐选自Mg、Fe、Al、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr的水溶性盐中的一种或几种；金属盐的加入量以能使二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐完全反应即可；(2)在步骤(1)得到的浑浊液中加入碱至得到澄清的溶液，然后控制温度在室温～200℃通过缓慢滴加的方式使澄清的溶液与酸溶液在带有冷凝回流管和滴液装置的反应器中混合，其中酸溶液的加入量控制在能使前面所加的碱完全被中和，滴毕继续回流反应，得到二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到棒状二烷基次膦酸盐晶体。
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