[发明专利]一种单一试剂自反应制备八面体晶型Ta2O5纳米颗粒的方法

摘要

本发明公开了单一试剂自反应制备八面体晶型Ta2O5纳米颗粒的方法，包括以下步骤：(1)选取氟钽酸钾粉末溶于水中，将氟钽酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中，密封；(2)将密封的贵金属管置于水热反应釜中，密封，调节水热反应釜内的温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将反应釜降温至室温；(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，洗涤、干燥后获得八面体晶型Ta2O5纳米颗粒。该方法采用单一试剂作为合成原料，成本低廉，能耗小，无污染，制备获得的Ta2O5纳米颗粒晶型完好，呈八面体型。 1

主权项

1.一种单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是包括以下步骤：

(1)选取氟钽酸钾粉末溶于水中，获得氟钽酸钾稀溶液，将氟钽酸钾稀溶液置于预处理过的贵金属管中，然后将贵金属管密封；

(2)将密封的贵金属管置于水热反应釜中，然后将水热反应釜密封，调节水热反应釜内的温度为200～500℃，并采用惰性气体或去离子水调节水热反应釜内压力为50～200MPa，进行水解反应12～24h，反应结束后将水热反应釜降温至室温；

(3)打开水热反应釜，取出反应后的贵金属管并打开，回收残余溶液，收集样品，洗涤、干燥后获得八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(1)中所述氟钽酸钾稀溶液的浓度为0.001～0.005mol/L，其体积占贵金属管总体积的40％～60％。

3.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(1)中所述贵金属管的预处理为：选取贵金属管，经包括截短、酸煮、洗涤和淬火处理，其中所述的贵金属包括白银、黄金、铂金、银钯、金钯或铂钯合金。

4.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(1)中将贵金属管密封时，先将氟钽酸钾稀溶液注入贵金属管中焊封，称量后调节温度为100～120℃烘干2h以上，再次称量黄金管，确保前后质量误差小于0.001g。

5.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(2)中所述惰性气体为氩气或氦气。

6.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(2)中降温时使用冰水对水热反应釜进行快速降温或恒压降温。

7.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(3)中所述的残余溶液包括氟钽酸钾、氢氟酸和氟化钾，所述残余溶液能回收处理后作为初始溶液再利用。

8.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(3)中收集样品时，先取出残余溶液，用去离子水和无水乙醇将贵金属管的内壁各洗涤2～3次，然后收集附着在贵金属管内壁上的样品，干燥后即得八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒。

9.根据权利要求1所述的单一试剂自反应制备八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的方法，其特征是：步骤(3)中获得的八面体晶型Ta₂O₅纳米颗粒的粒径为20～100nm。