[发明专利]1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-(4-甲基苯基)丙-2-酮的合成方法在审
| 申请号： | 201810219910.7 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108503542A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 王玉环 | 申请（专利权）人： | 南安市创培电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/734;C07C45/41;C07C49/255 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 张清彦 |
| 地址： | 362300 福建省泉*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明属于医药中间体领域，具体涉及1‑(4‑羟基‑3‑甲氧基苯基)‑3‑(4‑甲基苯基)丙‑2‑酮的合成方法。本发明使用4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙酸和4‑甲基苄醇为原料，在二环己基碳二亚胺脱水剂和4‑二甲氨基吡啶催化剂的条件下先进行酯化反应，再将酯化得到的物质在硼氢化钠的作用下进行还原反应，还原后得1‑(4‑羟基‑3‑甲氧基苯基)‑3‑(4‑甲基苯基)丙‑2‑酮，本发明操作步骤简单，反应时间短，提高了工作效率，减少了能耗，反应过程中所使用到的物质都简单易得，并且反应条件温和，具有良好的经济效益和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 甲氧基苯基 甲基苯基 二环己基碳二亚胺 合成 二甲氨基吡啶 甲氧基苯乙酸 反应时间短 医药中间体 反应条件 工作效率 还原反应 甲基苄醇 硼氢化钠 酯化反应 脱水剂 酯化 催化剂 还原 能耗 | ||
【主权项】：
1.1‑(4‑羟基‑3‑甲氧基苯基)‑3‑(4‑甲基苯基)丙‑2‑酮的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)按摩尔比1～1.2:1:1.5～2.0:0.1，称取4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙酸、4‑甲基苄醇、二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶，先将4‑羟基‑3‑甲氧基苯乙酸和4‑甲基苄醇加入三口烧瓶中，并加入二氯乙烷，搅拌混合后加热至55～65℃，随后加入二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶，搅拌反应4～8h；(2)反应结束后减压蒸馏回收二氯乙烷，并将反应物加入水中，搅拌混合后静置分层，收集油相，将油相放入烘箱中干燥，干燥后的油相按质量比1:10和四氢呋喃混合，混合后放入冰水浴中，并加入硼氢化钠，在氮气气氛保护下进行反应，反应2～4h，反应后回收四氢呋喃，将反应液加入水中，抽滤，得滤渣，洗涤，干燥，重结晶后即可得到1‑(4‑羟基‑3‑甲氧基苯基)‑3‑(4‑甲基苯基)丙‑2‑酮。
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