[发明专利]一种磁性氧化石墨烯染料敏化复合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810221774.5 申请日: 2018-03-18
公开(公告)号: CN108607563A 公开(公告)日: 2018-10-02
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 启东创绿绿化工程有限公司
主分类号: B01J23/80 分类号: B01J23/80;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226001 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种磁性氧化石墨烯染料敏化复合物的制备方法:将硫酸亚铁铵和硫酸铁铵加入去离子水中,加氨水得溶液A;将GO和去离子水超声得悬浮液,向悬浮液中加入溶液A,搅拌,分离洗涤,干燥得Fe3O4‑GO;把醋酸锌加入到乙醇中,加入三乙醇胺得ZnO溶胶;将TBOT加入乙醇中,加入冰醋酸和盐酸水溶液,得TiO2溶胶;将ZnO溶胶滴加到TiO2溶胶中反应,老化干燥,煅烧得ZnO‑TiO2粉末;将ZnO‑TiO2和Fe3O4‑GO加入到由乙醇和去离子水组成的混合液中,搅拌,反应,洗涤,干燥,加入到IP乙醇溶液中,搅拌超声,装入离心管中,在黑暗条件下振荡,洗涤,干燥即得。制备的复合物具有高催化性能。
搜索关键词: 复合物 乙醇 制备 氧化石墨烯 去离子水 染料敏化 悬浮液 超声 洗涤 氨水 硫酸亚铁铵 盐酸水溶液 催化性能 分离洗涤 黑暗条件 老化干燥 硫酸铁铵 三乙醇胺 乙醇溶液 冰醋酸 醋酸锌 混合液 离心管 振荡 滴加 水中 煅烧 装入 离子
【主权项】:
1.一种磁性氧化石墨烯染料敏化复合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将10‑20份硫酸亚铁铵和25‑35份硫酸铁铵放入烧瓶中,加入70‑80份去离子水搅拌至完全溶解,然后滴加20‑30份28%氨水,得溶液A;将5‑15份GO和65‑75份去离子水加入到三口烧瓶中,超声35‑45min得GO的悬浮液;74‑78℃下向悬浮液中缓慢加入溶液A,搅拌40‑50min,通过磁性分离得到的固体经蒸馏水和乙醇分别洗涤,将固体放入到55‑65℃的真空干燥箱中干燥13‑15h,得Fe3O4‑GO;把20‑30份醋酸锌加入到55‑65份乙醇中,44‑46℃磁力搅拌45‑55min,加入3‑7份三乙醇胺,搅拌35‑45min,得ZnO溶胶;将15‑25份TBOT加入到40‑50份乙醇中,55‑65℃搅拌至完全溶解,加入2‑4份冰醋酸,在55‑65℃下搅拌1.5‑2.5h,加入90‑100份pH值为2.5的盐酸水溶液,得TiO2溶胶;55‑65℃下,将ZnO溶胶滴加到TiO2溶胶中反应1.5‑2.5h,得到ZnO‑TiO2溶胶,将其老化47‑49h后移至65‑75℃的真空干燥箱中干燥13‑15h,然后放入520‑540℃的管式炉中煅烧5‑6h,得ZnO‑TiO2粉末;将ZnO‑TiO2和Fe3O4‑GO加入到由30‑40份乙醇和70‑80份去离子水组成的混合溶液中,搅拌超声35‑45min,得到的悬浮液在115‑125℃下于反应釜中反应14‑16h,所得的固体经蒸馏水和乙醇分别洗涤4‑6次,真空干燥箱中55‑65℃干燥11‑13h后,加入到50‑60份浓度为0.1mol/L的IP乙醇溶液中,搅拌和超声各处理40‑50min,将形成的悬浮液装入离心管中,在黑暗条件下振荡25‑27h,将磁性分离得到的固体经蒸馏水和乙醇分别洗涤,放入真空干燥箱中55‑65℃干燥13‑15h,冷却即得;各原料均为重量份。
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