[发明专利]一种包覆ZrO2锂离子筛的制备方法在审
申请号: | 201810221924.2 | 申请日: | 2018-03-18 |
公开(公告)号: | CN108622942A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 启东祥瑞建设有限公司 |
主分类号: | C01G45/12 | 分类号: | C01G45/12;C01G25/02;H01M4/36;H01M4/48;H01M10/0525 |
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地址: | 226299 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种包覆ZrO2锂离子筛的制备方法,步骤如下:将电解MnO2在720‑740℃下煅烧9‑11h生成Mn2O3,将Mn2O3与LiOH溶液混合,搅拌6‑7h,在210‑230℃下水热反应18‑20h,再在435‑445℃下焙烧7‑8h制得Li1.6Mn1.6O4;将五水合硝酸锆溶解于乙醇溶液中,加入Li1.6Mn1.6O4,搅拌,置于55‑65℃恒温水浴中搅拌至乙醇完全挥发,在105‑115℃下干燥3‑4h,在435‑445℃下焙烧3‑4h,加入HCl溶液中,酸浸5‑6h,过滤,洗涤,干燥即得。该方法制备的包覆ZrO2的锂离子筛循环性能优异,晶胞收缩小,结构稳定。 | ||
搜索关键词: | 锂离子筛 包覆 制备 焙烧 五水合硝酸锆 恒温水浴 结构稳定 溶液混合 循环性能 乙醇溶液 热反应 乙醇 挥发 晶胞 酸浸 煅烧 电解 洗涤 过滤 收缩 溶解 下水 | ||
【主权项】:
1.一种包覆ZrO2锂离子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将电解MnO2在720‑740℃下煅烧9‑11h生成Mn2O3,将15‑25份Mn2O3粉末与70‑80份LiOH溶液混合,在550r/min的转速下常温机械搅拌6‑7h,将混合溶液加入高压釜在210‑230℃下水热反应18‑20h,再在435‑445℃下焙烧7‑8h制得Li1.6Mn1.6O4;将20‑30份五水合硝酸锆溶解于65‑75份浓度为95%的乙醇溶液中,加入10‑20份Li1.6Mn1.6O4,充分搅拌21‑23h,置于55‑65℃恒温水浴中搅拌至乙醇完全挥发,然后在105‑115℃下干燥3‑4h,在435‑445℃下焙烧3‑4h得到包覆ZrO2的锂离子筛前驱体;将包覆ZrO2锂离子筛前驱体加入到90‑100份浓度为0.4mol/L的HCl溶液中,在22‑28℃下酸浸5‑6h,过滤,洗涤,60‑70℃干燥即得;各原料均为重量份。
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