[发明专利]三七中皂苷的薄层扫描测定方法在审
申请号: | 201810222690.3 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108508131A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 郑艳萍;蔡宝昌;金俊杰;杨冰;任娟;岳靚 | 申请(专利权)人: | 南京海昌中药集团有限公司;南京海源中药饮片有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 210061 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种三七中皂苷的薄层扫描测定方法,该方法包括以下步骤:(1)混合对照品溶液的配制;(2)供试品溶液的制备;(3)线性关系的考察;(4)皂苷含量测定。本发明通过大量实验筛选出薄层扫描法,本发明可同时测定三七细粉中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1,人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的含量,本发明通过大量实验筛选供试品溶液的制备、展开条件和显色方法等,使人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的色谱斑点分离良好,扫描色谱峰稳定、可测,检测速度快,且成本低,可克服现有技术HPLC存在的末端吸收,灵敏度低,检测成本高的缺点。 | ||
搜索关键词: | 人参皂苷 皂苷 供试品溶液 薄层扫描 三七皂苷 实验筛选 制备 薄层扫描法 对照品溶液 含量测定 末端吸收 线性关系 展开条件 灵敏度 斑点 色谱峰 检测 色谱 细粉 显色 配制 扫描 考察 | ||
【主权项】:
1.一种三七中皂苷的薄层扫描测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)混合对照品溶液的配制取人参皂苷Rb1、三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re对照品适量,分别精密称定,置于容量瓶中,加甲醇制成混合对照品溶液,备用;(2)供试品溶液的制备取三七细粉,置索式提取器中,加乙醚加热回流提取,弃去乙醚液,药渣挥去溶剂,加甲醇加热回流至无色,提取液挥干,残渣加甲醇适量,并转移至量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液,备用;(3)线性关系的考察精密吸取上述步骤(1)不同体积的混合对照品溶液,分别点于薄层板上,以三氯甲烷‑甲醇‑水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,晾干,至366nm下检视后,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶带固定,按薄层扫描法进行扫描,检测波长510nm,参比波长700nm,测得对照品吸收度积分值,以人参皂苷Rb1、三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re进样量为横坐标X,峰面积积分值为纵坐标Y,进行线性回归,得到回归方程;(4)皂苷含量测定精密吸取步骤(2)的供试品溶液,点于硅胶G薄层板上,以三氯甲烷‑甲醇‑水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,晾干,至366nm下检视后,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶带固定,按薄层扫描法进行扫描,检测波长510nm,参比波长700nm,测得供试品吸收度积分值,然后根据步骤(3)回归方程计算人参皂苷Rb1、三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量。
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