[发明专利]一种通过阳离子交换法制备不同尺寸硫化铅量子点的方法

摘要

本发明公开了一种通过阳离子交换法制备不同尺寸硫化铅量子点的方法，以铅盐作为铅源，以廉价的硫粉为硫源，氧化镉为镉源，十八烯为溶剂，油酸为配体，采用热注法制备硫化镉量子点，通过控制硫化镉量子点的生长时间制备不同尺寸的硫化镉量子点。本发明制备的硫化铅量子点的吸收峰在888nm～1213nm，尺寸在2nm～4nm。本发明通过控制硫化镉的量子点生长控制其尺寸，经过阳离子交换，从而获得不同吸收波长的硫化铅量子点，该制备过程相对于采用TMS作为硫源的合成过程更为绿色环保，且制备成本低廉。

主权项

1.一种通过阳离子交换法制备不同尺寸硫化铅量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1：将0.28g氧化镉、1.5ml油酸和18ml十八烯加入三颈瓶中，置于加热套中搅拌加热，在氩气的环境下缓慢升温至300℃，随着反应温度的升高，反应液的颜色从褐色变成淡黄色，获得镉的前驱体溶液；步骤2：将0.032g硫粉加热搅拌溶于10ml十八烯中，得到阴离子前体，待用；步骤3：当步骤1中反应液的温度达到280‑300℃时，将步骤2配制的阴离子前体加入镉的前驱体溶液中，冰水浴，通过控制反应时间制备不同尺寸的硫化镉量子点；步骤4：依次使用乙醇和正丁胺的混合液、正己烷和乙醇的混合液、正己烷、三氯甲烷和丙酮的混合液、正己烷和丙酮的混合液对步骤3制备的硫化镉量子点洗涤并离心，干燥后得到硫化镉粉末；步骤5：将步骤4获得的硫化镉粉末加热溶于十八烯中，配制成30‑40mg/ml的硫源溶液；步骤6：将铅盐和油胺混合溶液加入三颈瓶中，置于加热套中搅拌加热至80℃并进行抽真空除水，随后破除真空环境通入氩气，升温至140℃并保温半个小时，得到白色乳胶状溶液，即为铅源溶液；步骤7：将步骤5配制的硫源溶液迅速注入到步骤6得到的铅源溶液中，反应液的颜色立即从乳白色变为黑色，关闭加热源，在反应液温度降至70℃、40℃时分别加入甲苯、油酸用以溶解没反应完全的铅盐和量子点表面结合力较弱的油胺配体，继续降温冷却至室温后加入丙酮进行分离提纯，得到的沉淀即为硫化铅量子点，溶于甲苯中储存。