[发明专利]一种1-氟-1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法

摘要

本发明提供一种1‑氟‑1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，包括：1）将3‑卤烯丙醇与亚硫酸氢盐在引发剂的作用下反应生成1‑溴‑3‑羟基丙磺酸盐，2）经过酸化后得到1‑溴‑3‑羟基丙磺酸；3）将步骤2）的产物旋蒸脱水后在进行高温精馏得到1‑溴‑1,3‑丙烷磺酸内酯；4）将步骤3）的精馏产物用溶剂溶解后然后再加入氟化剂进行氟代反应，得到1‑氟‑1,3‑丙烷磺酸内酯，本发明制备的1‑氟‑1,3‑丙烷磺酸内酯，除了可以作为中间体和磺化剂外，主要用于锂电池电解液的添加剂，尤其是由于氟元素的存在，更加可以提高电池电压，可以广泛应用于锂离子电池的高电压领域。

主权项

1.一种1‑氟‑1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1） 1‑卤‑3‑羟基丙磺酸盐的制备：将3‑卤烯丙醇与亚硫酸氢盐的水溶液在引发剂的作用下进行加成反应，得到1‑卤‑3‑羟基丙磺酸盐，反应温度50~100℃，反应时间6~10h，对反应后的混合液进行干燥得到1‑卤‑3‑羟基‑丙磺酸盐固体；2） 酸化过程：将前述得到的1‑卤‑3‑羟基丙磺酸盐固体在溶剂中进行酸化，所述的溶剂为无水乙醇或甲醇，酸化反应的反应温度为60~100℃，冷却、过滤得到含1‑卤‑3‑羟基丙磺酸的混合物，所用的酸化剂为无机酸和有机酸中的一种；3） 分子内脱水环化：将步骤2）中得到的含1‑溴‑3‑羟基丙磺酸的混合物进行蒸馏除去溶剂后进行分子内脱水环化反应，其中反应温度140~200℃，反应时间7~10h，且最大压力不超过200Pa，得到1‑溴‑1,3‑丙烷磺酸内酯的反应液，将所得的反应液减压精馏得到1‑溴‑1,3‑丙烷磺酸内酯；4） 1‑氟‑1,3‑丙烷磺内酯的制备：将步骤3）中的精馏产物首先在溶剂溶解，然后加入氟化剂，在催化剂的作用下进行氟代反应，得到最终产物1‑氟‑1,3‑丙烷磺酸内酯，所述的催化剂为聚醚、环状冠醚、季铵盐、叔胺、季铵碱、季磷盐或碱性含氮化合物中的一种。