[发明专利]一种测定羧甲基纤维素钠取代度的顶空气相色谱法

摘要

本发明属于分析检测技术领域，公开了一种测定羧甲基纤维素钠取代度的顶空气相色谱法。将羧甲基纤维素钠样品水溶液用强酸性阳离子交换树脂预处理，然后与碳酸氢钠溶液啊加入到顶空瓶中，混合后进行顶空气相色谱分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值；采用标准盐酸替代待测样品，根据所得到的色谱峰面积信号值与盐酸加入量的对应关系得到标准曲线，再根据样品的色谱峰面积信号值与标准曲线对照，得到对应的羧基含量，计算得出样品的取代度。本发明的方法具有操作简单，快速，结果可靠等优点，可极大地提高实验人员的检测效率。

主权项

1.一种测定羧甲基纤维素钠取代度的顶空气相色谱法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品预处理：将羧甲基纤维素钠样品用水溶解为质量浓度为0.1％～1％的水溶液，然后加入强酸性阳离子交换树脂超声处理，过滤后得到羧甲基纤维素钠样品待测液；(2)样品检测：取0.5～5mL预处理后的羧甲基纤维素钠样品待测液于顶空瓶中，然后将一端开口的玻璃管放入顶空瓶中，向玻璃管中注入0.1～1mL的碳酸氢钠溶液；然后将顶空瓶封盖，上下晃动使碳酸氢钠溶液与样品待测液充分混合，之后将顶空瓶置于顶空气相色谱仪的顶空进样器中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值；(3)标准曲线的建立：将步骤(2)中的羧甲基纤维素钠样品待测液用去离子水替代，然后将一端开口的玻璃管放入顶空瓶中，向玻璃管中注入0.1～1mL的碳酸氢钠溶液，封盖后，用微量注射器取0.1～1mol/L的标准盐酸0～200μL刺穿顶空瓶隔垫注入顶空瓶中，上下晃动使碳酸氢钠溶液与盐酸充分混合，然后采用和步骤(2)相同的顶空气相色谱条件，进行顶空气相色谱分析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与盐酸加入量的对应关系得到一条标准曲线；(4)结果计算：将步骤(2)中样品的色谱峰面积信号值与步骤(3)的标准曲线对照，得到对应的羧基含量，然后根据样品质量计算得出羧甲基纤维素钠样品的取代度。