[发明专利]一种利用基于碳基磁性铁钴双金属材料激活过一硫酸盐去除水中雌激素的方法

摘要

本发明公开了一种利用基于碳基磁性铁钴双金属材料激活过一硫酸盐去除水中雌激素的方法，属于污染废水化学处理领域。本发明的目的是要解决现有去除水中雌激素的方法成本高，去除效果差和工艺复杂等缺陷问题。方法：一、将过一硫酸钠与预处理的水混合；二、调节反应pH值；三、制备基于碳基磁性铁钴双金属材料；四、投加碳基磁性铁钴双金属材料；五、采用外磁场分离磁性材料，即完成一种利用基于碳基磁性铁钴双金属材料激活过一硫酸盐去除水中雌激素的方法。使用本发明的方法去除水中雌激素效率达到80%～98%。本发明去除率高、工艺操作简单，降解副产物无毒无害；材料制备方法简单可行，负载金属Fe、Co比例易调控。反应在常温常压下进行，减少能耗；催化材料能够较容易回收及再生。本发明可以去除水中残余雌激素。

主权项

1.一种利用基于碳基磁性铁钴双金属材料激活过一硫酸盐去除水中雌激素的方法其特征在于：一种利用基于碳基磁性铁钴双金属材料激活过一硫酸盐去除水中雌激素的方法是按以下步骤完成的：一、将过一硫酸盐与含有雌激素的预处理水混合，再在室温下和搅拌速度为160 r/min~250 r/min的条件下搅拌20 min~45 min，得到过一硫酸盐和预处理水的混合溶液；步骤一中所述的过一硫酸盐为过一硫酸氢钾复合盐；步骤一中所述的预处理水中雌激素的浓度为0.01～100 mg/L：步骤一中所述的过一硫酸盐的质量与预处理的水的质量比为1:(1000~8000)；二、调节反应pH值，在搅拌速度为150 r/min～200 r/min 的条件下使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1mol/L~100mol/L 的氢氧化钠溶液将过一硫酸盐和预处理水的混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5，得到调节pH值后的过一硫酸盐和预处理水的混合溶液；三、制备基于碳基磁性铁钴双金属材料：①、离子交换树脂的预处理：称量适量的离子交换树脂，然后放入500 mL 烧杯中，分别用NaOH 溶液、HCl溶液进行交叉浸泡处理2‑4h时间，将NaOH溶液和HCl溶液溜出，用去离子水对离子交换树脂进行反复洗涤，直至溜出液为中性，最后对处理后的离子交换树脂进行干燥，备用；步骤三①中所述的称量离子交换树脂的质量为0.1~1000 g；步骤三①中所述的NaOH 溶液、HCl溶液的质量浓度分别为1%~30%；步骤三①中所述的交叉浸泡处理时间为1~24 h；步骤三①中所述的处理后的离子交换树脂进行干燥温度为60~120℃；②、称取适量的预处理阳离子交换树脂，加入到一定浓度的金属盐的溶液中进行离子交换；持续搅拌，然后静置；步骤三②中所述的称取预处理阳离子交换树脂的质量为0.1~1000 g；步骤三②中所述的一定浓度的金属盐溶液金属盐浓度为0.1~10 mol/L，金属盐为铁盐和钴盐，两者的摩尔浓度比（0.1~1000）:1；步骤三②中所述的搅拌时间为1~24 h；步骤三②中所述的静置时间为1~24 h；③、滤掉上层液，得到金属‑离子交换树脂，在一定温度下烘干备用；步骤③中所述的干燥温度为60~120℃；④、将③中得到的金属‑离子交换树脂在N2保护和一定温度下进行炭化处理，并在该温度下持续一定时间；冷却到室温，得到的黑色固体即为基于碳基磁性铁钴双金属材料；步骤④中所述的炭化温度为300~850℃；步骤④中所述的持续时间为1~8 h；四、投加基于碳基磁性铁钴双金属材料到反应溶液中；将基于碳基磁性铁钴双金属材料投加到调节pH 值后的过一硫酸盐和预处理水的混合溶液中，反应时间10 min~240 min，得到含有基于碳基磁性铁钴双金属材料的水溶液；步骤四中所述的基于碳基磁性铁钴双金属材料的投加量为1 mg/L~300 mg/L；五、采用外磁场分离基于碳基磁性铁钴双金属材料：采用外磁场对含有基于碳基磁性铁钴双金属材料的水进行分离，回收基于碳基磁性铁钴双金属材料，再使用孔径为0.45 μm的玻璃纤维膜对回收的基于碳基磁性铁钴双金属材料进行过滤，再分别使用去离子水和无水乙醇对过滤后的基于碳基磁性铁钴双金属材料分别各清洗5次~10次，再在温度为50℃~75℃下真空干燥12 h~48 h，得到再生后的基于碳基磁性铁钴双金属材料，并再次用于去除水中雌激素的水。